Способ получения алкоксисодержащих циклотрисилоксанов
н
1 ф
ОПИСАНИЕ
ЙЗОБРЕТЕН ИЯ
371236
Союз Советскиз
Социалистическиз
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 15.111.1971 (№ 1632733/23-4) М.,Кл. С 07с1 103/02 с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет ——
Опубликовано 22.II.1973. Бю1лстень № 12
Дата опубликования описания 25. IV.1973
Комитет по делаю изобретений и открытий прн Совете Министров
СССР
УДК 547,245.07 (088.8) Авторы изобретения
В. П. Милешкевич, T. H. Баратова и А. B. Карлин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИСОДЕРЩАЩИХ
ЦИКЛОТРИСИЛОКСАНОВ
Изобретение относится к области получения новых циклотрисилоксанов, которые могут быть использованы для получения термостойких силоксановых полимеров, находящих применение в различных областях техники, например авиационной, электронике, приборостроении.
Известен способ получения циклотрисилоксана путем взаимодействия диорганодихлорсилана, например метилнафтилдихлорсилана, с тетраметилдисилоксандиолом-1,3 в органическом растворителе в присутствии органического основания при температуре реакции 0 — 10 С.
Таким способом получают лишь циклотрисилоксаны с метпльными и нафтильными радикалами у атомов кремния.
На основе этих соединений не могут быть получены силоксановые полимеры с реакционпоспособными группами в боковой цепи.
Целью предлагаемого изобретения явилась разработка способа получения алкоксисодергкащих циклотрисилоксанов.
Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что циклотрисилоксаны общей формулы ((СНз) г SiOSi (СНз) гО) (RR SiО), где R — — алкильный радикал, например метильный;
К вЂ” алкоксирадикал, например . этокси-, пропоксирадикал, получают взаимодействием
ci E I RR ЫС1г, где R и К вЂ” такие, как указаны выше, с тетраметилдисилоксандиолом-1,3 в среде орга5 нического растворителя, например этилацегата, в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина. Реакцию лучше проводить при температуре от +20 до — 20 С, предпочтительно от 0 до — 20 С, с одновремен)О ной подачей исходных реагентов, Полученные циклотрисплоксаны выделяют известным методом. Пример 1. В раствор 32 г сухого триэтиламина в 300 гпл сухого этилацетата подают 15 прп перемешивании при температуре — 5 С в течение 1,5 час раствор 20 г метилэтоксидихлорсилана 13 100 лл сухого этплацетата и раствор 20,8 г тетраметилдисилоксана-1,3 в 100 л1л сухого этилацетата. Растворы подают 20 одновременно с одинаковой скоростью. После окончания подачи реакционную смесь перемешивают еще 1 час, затем отфильтровывают солянокнслый триэтиламин, фильтрат подвергают фракционной перегонке. Получают наряду с возвратным растворителем 22 г (70% от теоретического) пентаметилэтоксициклотрисилоксана с т. кип. 54 С (17 ,чл рт. ст.); и "д> 1,3890; d.4 0,9576. Зо .ЧЯо найдено 63,23, вычислено 63,06. 371236 Предмет изобретения Составитель К. Балевич Текред Т. Ускова испектор Л. Герасимова Корректор E. Миронова Заказ 1946 1 1зд. Мв 1221 Тираж 523 11одпнснос 1.(ИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, )К-35, Раушская иаб., д. 4/5 Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной г-оргопли Найдено, /в . .Si 33,8; С 33,07; Н 8,17. Вычислено, /в. Si 33,3; С 33,03; Н 7,95. Пример 2. В раствор 42,5 г сухого триэтиламина в 300 мл сухого этилацетата при персмешивании и температуре — 5 С в течение 1,5 час подают, как указано в примере 1, раствор тетраметилдисилоксандиола-1,3 в 100 мл сухого этилацетата и раствор 34,6 г метилпропоксидихлорсилана в 100 мл сухого этилацетата, После прекращения подачи реакционную массу перемешивают 1 час и фильтруют. После отгонки растворителя и фракционной перегонки остатка получают 26 г (490 от теоретического) пентаметилпропоксициклотрисилоксана с т. кип. 58 С (6 мм рт. ст.); пго 1,3894; d4 0,9571. МКо вычислено 64,56; найдено 65,73. Способ получения алкоксисодержащих циклотрисилоксанов, отличающийся тем, что тетраметилдисилоксандиол-1,3 подвергают взаи10 модеиствию с алкилалкоксидихлорсиланом в присутствии акцептора хлористого водорода в среде органического растворителя с последующим выделением конечного продукта известгп1ми методами.
