Способ получения 2-[р-этилтиоэтил-к^-диалкил- (гетероцикл)- амино]-5-вин ил пиридин а

 

библио „„ не „

О Il И С И Е

371225

Со1оа Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. сг..тдстсльства №вЂ”

Заявлено 10.111.1971 (¹ 1631739/23-4) М.Кл. С Oid 31/24 с прнсоединени м заявки X2 ——

Комитет по пелак1 изобретений и открытий при Совете Министров

СССР,Приор.итет—

УДК 547,821.07 (088.8) Опубликовано 22.111973. Б1оллстснь ЪЪ 12

Дата опубликования описания 25.IA .1973 авторы тзобрст .ít:ÿ М. И. Друзин, А. В. Чистякова, М. В. Любомилова, В. А. Жаков, Ю. А. Добровицкий и А. В. Маликов

3 аявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(P-ЭТИЛТИОЭТИЛ-K-ДИАЛКИЛ(ГЕТЕРОЦИ КЛ)-АМ И НО) -5-В И Н ИЛ П И Р ИДИ HA o

Изобретение относится к области синтеза новых полифункциональных мономеров, которые могут найти применение для получения сорбентов, обладатощих комплексообразующими свойствами по отношению и золоту.

Известен способ получения алкенил-S-алкил- (арил) сульфиДОВ ВзаимодейстВием 2,5-дивинилпиридина с алкил (арил) маркаптанами в присутствии катализаторов при нагревании.

Однако полученные на основании этих мономеров сорбенты пригодны для извлечения золота только из кислых растворов.

Целью предлагаемого изобретения является синтез мономера, пригодного для получения сорбента, с помощью которого можно извлекать золото как из солянокислых, так и из тиомочевиш1ых и щелочных цианистых растворов.

Для этого предложен способ получения

2- (р-этилтиоэтил- N- диалкил- (гетероцикл)-а мино) -5-винилпиридина, который заключается В том, что 2,5-дивинилпиридин подвергают взаимодействию с амипотиолами.

В качестве аминотиолов применяют диэтиламиноэтантиол и пиперидиноэтантиол.

Реакцию проводят в присутствии основных катализаторов, например первичных или вторичных аминов, при нагревании до 70 †1 С.

Продукт выделяют известным способом. Выход 50 — 70%.

Пример 1. П о л у ч е и и е 2- (P-э т и лT110эт л Х,:tпэTll, ".11tt "01 IIHllllлltlt

РИДН ll <1.

Смесь 6,55 г (0,05 моль) 2,5-днвинилпиридитта, 10 г (0,075 моль) диэтиламиноэтантиола и

5 (),73 г (0,01 люль) изобутиламина нагревают нри 98 — -100 С В течение 4 час, после чего

1! Од В е р г а !0 т д и с т и л, I sl l t I t I t и р и tl 0 I » t m e t t t t 0 wit д а Вленни. Получено 9,96 г (75,46%) 2-(р-этилтиоэтил- N- диэтилампно)- 5- винилппридипа с

Io т. кип. 136-138 С (0,6 мм рт. ст.).

Строение продукта подтверждено данными

И K-спектроскопии.

Пример 2. Получение 2-(рэтилт и о э т и л-N-и и и е р н д и н о)- 5- В и и и л и и15 Р I g l t I I;t

В реактор загружают 10,89 (0,075 моль)

У,-пиперидиноэтантиола, 6,55 г (0.05 моль)

2,5-дивинилпиридина и 0,73 г (0,01 моль) изоОутиламипа и нагревают при 100 С в течение

4 час. При дистилляции в вакууме выделено (>,63 г (49,5% ) 2- (р-этплтиоэтил-Х-пиперидипо) -5-итнилпиридпна с т. кип. 155 — 157 С (0,4 мм рт. ст.).

Найдечо, %: С 69,28; Н 8,65; N 9,96; S 12,03.

25 С„Не,Ы,Ь, Вычислено, %: С 69,53; H 8,75; N 10,14;

S 11,81.

Предмет изобретения

1. Способ получения 2- (р-этилтиоэти,l-N-дн371225

Составитель Г. Мосина

Техред Т, Ускова

Корректор Е. Миронова

1 сдактор Л. Герасимова

Заказ 1946 Изд. № 1221 Тираж 523 Подписное

11НИИПИ Комитета но делам изобретений и оэкрытнй при Совете Министров СССР

Моеива, Ж-35, Раушская aao., д. 4/5

Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли.алкил-(гетероцикл)- амино)- 5- винилпиридина, отличи>ощийся тем, что 2,5-дивннилпиридин подвергают взаимодействию с аминотио.лом в присутствии основного катализатора с последующим выделением целевого продукта известнь>м способом.

2. Способ по п. 1, or таш>ощий>ся тем, что в качестве основного катализатора используют первичный или вторичный амин.

3. Способ по и. 1, отличи>оа>ийся тем, чго

5 реакцию проводит при нагревании до 70—

120 С.