Способ получения 4-амино-2,6-дихлорпиримидина



 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

376376 союз Советских

Соцнвпнстнческих

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06Х111 1965 (М 1О2 2402/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.1 V.1 9713, Бюллетень jU 17

Дата опубликования описания 11.VI I.1973

М. Кл. С 07d 51/42

Квинтет по депвм изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.853Лс07(088.8) Авторы изобретения

М. Г. Кацнельсон и В. Б. Дельник

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ч-АМ И Н0-2,6-ДИ ХЛОР П И Р И МИД И НА

Изобретение относится к усовершенствовайному способу получения 4-амино-2,6-дихлорпиримидина, который является промежуточным продуктом в синтезе лекарственного препарата — сульфодиметоксина.

Известны способы получения 4-амино=2,6дихлорпиримидина, заключающиеся во взаимодействии 4-амино-2,6-диоксипиримидина с

4 — 9 моль хлорокиси фосфора в среде диметиланилина с последующей отгонкой избытка хлорокиси фосфора и выделением технического продукта известным способом с выходом

60 — 90%. По одному из усовершенствованных способов 4-амино-2,6-дихлорпиримидин получают после очистки с выходом 63,5% и содержанием чистого вещества 60 — 90%.

С целью повышения качества получаемого продукта предложено 4-амино-2,6-диоксипиримидин подвергать взаимодействию со стехиометрическим количеством хлорокиси фосфора при нагревании в среде диметиланилина в присутствии хлористого кальция.

Целевой продукт содержит 99,5% чистого вещества. Выход 76 — 790 от теории. По окончании реакции не требуется отгонка избыточной хлорокиси фосфора, что упрощает процесс получения целевого продукта и его выделение из реакционной смеси.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

250 мл, снабженную обратным холодильником (защи1ценным хАоркальциевой трубкой), ме-. шалкой, термометром и капельной воронкой, вносят 32,5 г 98 /о-ного или 31,8 г 100%-ного сухого просеянного 4-аминоурацила и 68,5 мл или 65,7 г (0,537 моль) диметиланилина, Смесь перемешивают в течение 5 — 10 мин при комнатной температуре, прибавляют 1,6 г прокаленного хлористого кальция и затем постепенно из капельной воронки приливают

10 91,5 мл или 153,5 г (1 моль) хлорокиси фосфора так, чтобы температура реакционной смеси была не выше 35 C. Далее массу нагревают до кипения (105 — 106 С) и кипятят при перемешивании в течение 2,5 час, после чего

15 раствор охлаждают до 20 С и передают на разложение.

Втрехгорлую колбу емкостью 1 л,,снабженную мешалкой, обратным холодильником, 20 термометром и капельной воронкой, вносят

125 г льда, 275 мл воды и 160 г 25% -ного пли

40 г (2,4 моль) 100%-ного аммиака (что составляет примерно 2/3 от общего количества аммиака, идущего на нейтрализацию), после

25 чего, поддерживая температуру в пределах

15 — 18 С, из капельной воронки, защищенной хлоркальциевой трубкой, приливают хлорированную массу. По окончании прпливания массу донейтрализовывают раствором аммиака

30 (на что расходуют около 80 г 25%-ного или

376 376

Предмет изобретения

Составитель Ф, Михайлицин

Техред Т. Курилко

Корректоры: В. Петрова и А. Николаева

Редактор 3. Горбунова

Заказ 1846)11 Изд. № 424 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, N-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова, 2

20 г (1,2 моль) 100%-ного раствора аммиака) до рН 3,8 по универсальному индикатору при температуре не выше 18 С. Полученную смесь нагревают при 88 — 90 С в течение 1 час с обратным холодильником, охлаждают до 30 С, выделившиеся кристаллы фильтруют и промывают на фильтре в несколько приемов водой и в два приема 75 мл метанола. Сушат продукт при 60 — 70 С. Выход сухого 4-амино-2,6дихлорпиримидина 31,2 — 32,4 г (76 — 79%); г. разл. 252 — 254 С.

Способ получения 4-амино-2,6-дихлорпиримидина путем взаимодействия 4-амино-2,6-ди5 оксипиримидина с 4 моль хлорокиси фосфора при нагревании в среде диметиланилина с последуюшим выделением продуктов известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения качества получаемого продукта, 10 процесс ведут в присутствии хлористого кальция.

Способ получения 4-амино-2,6-дихлорпиримидина Способ получения 4-амино-2,6-дихлорпиримидина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым производным арилсульфонилмочевины, а именно, к калиевой соли N-(4,6-диметилпиримидин-2-ил)-N'-/2- (метоксикарбонил)фенилсульфонил/мочевины (калиевая соль сульфометурон-метила), которая может найти применение в лесном хозяйстве при выращивании кедра (сосны сибирской, корейской) и на землях несельскохозяйственного применения в качестве гербицида

Изобретение относится к новым пиридинсульфонилмочевинам общей формулы I или их приемлемым для сельского хозяйства солям, обладающим гербицидной активностью, а также к способу их получения и композиции для борьбы с ростом нежелательной растительности

Изобретение относится к новым циклоалкенам и циклоалканам, пригодным в качестве фармацевтически активных веществ, более конкретно к производным 1,3-замещенного циклоалкена и циклоалкана формулы (I) Z-CH2-Y (I) где Z означает группу где где R - арил, 2-, 3- или 4-пиридинил, незамещенный или замещенный низшим алкилом, низшим алкоксилом, гидроксилом или галоидом, 2-, 4- или 5-пиримидинил, незамещенный или замещенный низшим алкилом, низшим алкоксидом, гидроксилом или галоидом, 2-пиразинил, незамещенный или замещенный низшим алкилом, низшим алкоксилом, гидроксилом или галоидом, 2- или 3-тиенил, незамещенный иди замещенный низшим алкилом или галоидом, 2- или 3-фуранил, незамещенный или замещенный низшим алкилом или галоидом, 2-, 4- и 5-тиазолил, незамещенный или замещенный низшим алкилом или галоидом, 3-индолил, 2-, 3- или 4-хинолинил, а m - число 1, 2, или 3, или группы в которых R и m имеют указанные выше значения; Y - группы где R имеет указанное значение, смеси их изомеров или индивидуальным изомерам, их гидратам и солям, в частности к фармацевтически приемлемым кислотно-аддитивным солям

Изобретение относится к новым производным салициловой кислоты ф-лы Гет-NR-SO2-Ph1-A-Ph2(COOH)(OH), (I), где ГеТ представляет собой (R1, R2, R3-Гет1, Гет1 представляет циклическую систему в которой свободная валентность связана с группой NR; X - группа: а) -O-CH=CH-, -CH=CH-O-, -CH= CH-S- или б) -CH=CH-CH=CH-, -CH=CH-CH=N-, -CH=N-CH=CH-, -CH=CH-N=CH-, -N= CH-CH= CH-; R1, R2 и R3 являются заместителями при атоме углерода в ГеТ и представляют собой водород, C1-C6 - алкил, галоген, гидрокси- или бензилоксигруппу; R - водород или C1-C6 - алкил; Ph1 - фенилен, Ph2 - фенил, который может быть замещен галогеном, низшим алкилом или бензилоксигруппой, при условии, что карбокси- и гидроксигруппы находятся в орто-положении друг к другу; А представляет собой - CC-, -CH=CH-, -CH2-CH2-, -CO-CH=CH-, -CH=CH-CO-

Изобретение относится к новым производным пиримидина формул (I-1) и (I-2), где R1 и R5, которые могут быть одинаковыми или различными, представляют независимо водород или C1-С3алкильную группу или, взятые вместе, образуют циклопентильное или циклогексильное кольцо; А представляет группу формулы (II), в которой R1 и R2 представляют независимо друг от друга водород или С1-С3 алкильную группу и R3 представляет водород, С1-С3 алкильную группу или галоген; B представляет 1-(замещенный) -1,2,3,4-тетрагидроизохинолин-2-ил формулы (III-1) или 7-(замещенный) -4,5,6,7-тетрагидротиено(2,3-с)-пиридин-6-ил формулы (III-2), где R6 - водород, или С1-С3алкильную группу, и их фармацевтически приемлемым солям, которые обладают превосходной антисекреторной активностью, к фармацевтическим композициям, содержащим указанный активный ингредиент, и их новым промежуточным соединениям и способам их получения

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-11T15:17:30
Наверх