Способ получения этиловых эфиров ацилгидразидов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
CoNs Советских
Социалистических
Реопублик
ВСЕС!.)1 =,":,. ;:.
ИЛТЕ)<<:;<, - -"- .:; ", т
Зависимое от авт. свидетельства N—, s!.Ь;л. С 07с 109<<08
С 07с !43!84
Заявлено 25.11.1971 (№ 1623927/23-4) с присоединен«e)l заявки М вЂ”Приоритет-Опубликовано 22У.1973. Бюллетень X 22
Дятя опубликования Описан и 2Х111.1."73 кФйтет !Io ЯЛе)е ивобрете!!ий и открытий при Вовете 1<<и!!ив!ров
ЖР
У, .(К 547А01.2.07(088.<2) ! 13T0P а! пзобретс!Гия
П. A. Петюнин и H. Н. Валяшко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЦИЛГИДРАЗИДОВ
ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
11я l;tello, ",„) . ч 9,62).
С; !1126-1 оо) 25
Изобретение относ<итси к области получе-! н!я пеон!Пса)шык в литературе гидрязидов щяв(левой кислоты, я нме<нно к способу получеекия этнловык эфиров аци;!Г!Пдрязо!дов !ц2!2!)сг!ево1! ки!Слоты общей фс!р<мулы
R-,КНКНСОСООС2Н;< где R — ацнлгруппа, содержащая 2 — !2 атомов углерода илн ярилсучьфонилгруппа.
Такие соод!)!Пе!н!и!! могут найти приоденет!!Пс
Длн полмчсиия Всп(ест!гь ООлЯДЯIОIЦП . биоло).иЧЕ "КОЙ ЯКТИВНОСТЫО.
Изв&ст(.II сГ10соб по.lмчония д:lэтилОВОГО эфи|ря г;!др<73нд2! д!Пп(явеловой кислоты, зяк(гпо
Э T 11.7 CtK C 217 я T I C:711 Э T I I CI 0 C 3.7 а Т СС1! . Од i t Я !(0 C 0 е ,7)и и ctt !1st У t(<13 <71111011 ВВI III B (1) ОР 313 л ы не мог) т
ОЫТЬ Г!07УЧЕ1!1>! ИЗВССТИЫМ ОПО ОООМ.
Предлагаемый способ заключается в том, что эт:!лсвый эфир гк)д!Оаэида щавелевой -;tc701 Ь! ПОД!3СРГЯ!ОТ B33!iМОДС!!СТВИ!О С ГЯ.10. IДЯII17!дридом cîîòBåòñòâó10ùñé кярбоновой или
СУЛЬфОКИС 10TI>t. . Ц 11 7 И Р О В <7И;1 С I .1 Д Р Я 3 1 Д Я М О: :.: 1 О T B ii iii B B C i : Я И !".!,ДР;! ДО 3! !1,171 С.! О itirt I Ь! 31 Э ф i P О М К !! C, 1 ОТЬ).
11роцссс Ведут в раствор" оргаиическо!О растворителя, напримср с!!(!рта или в смес:l спирта с Böcòîtlc)t, в присутствии пир)!дина.
Целсзые продукты .выде7slIOT известш.тм приемом с выкодом 40 — 94 <о, z<
П р 1 м с р 1, Эl илОВый э!1)и!) д(к(lиоилГЦ, (-.
1)азида щавелевой кислоты.
K ряс!!!ору 1,25 Я (0,075 .ноль) диэгилоксал ята В 6,3 .!2.2 3 r<7;10, 1 я цр!1! 0;I;I ût03(0 .! Яждснии (— 15 С) и энергичном псрсмешивянии д0бявля!От 110 каплям о)77Я)кденн1.1й раствор
2,5 Я (0,05 .!20.2 <) I !1,! раз!I!Ilt 117 р IT 1 в 4 .1! 2 3Т<1 пола. Бь!с)ел:квшийся осадок (0,4 г) диг;!др !3:iдя щавелевой к!!Сг!От! отф1)льтрсвывяют и !
О нромыва!от спиртом. Е, ctlllpTIIOi)th фильтряту, содер IВЯ1це.
5, 1 ты. 1срез 12 !(i(реякц;10!Пну!О массу разбавляют 4-кратным количеством воды, отфильтровыва1от выпа<вший осадок и крнсталлизуют 1!3 спирта. Получают !0,6 г (74",<) ) этилового эфир! декансилг:1д)язидя шавглсвой кислоты с т, пл, 95 — -06 С.
Бычислено, ")2,: 9,79.
Аналогично получают остальные эф;!ры ацилг<идразидсв щавелевой кислоты, данные
3P и 0 I(0 T 0 P I >1 3 п!) ед с т Я В л с н ы В T A (),7 и и с, 381665
ВыТ. пл., С ,() !
Содср>КIIИИС,,В
0!
Брутто-форм(7а )) 1}азвапис эфир(1!
ilk!,и(j ВЫ П!С
И() I,ЛГП(О
-.0
С! I)Cn
82-83 (ИЗ бЕВЗО71) С эфиром) 125 в 120 (и", спирта) 15,90
10,()9
СН (С-I?) CO а
10(>) ) 0 2( (-.11 (С11,) „.CO
132- 33 (и) (.и!!р г;1) С „.! I >.;. C > (I k
8,, (С;,11>С П
)30- I31 (.) 11с, .,() С, l r c. C.,î., S
11 2>8 () . (!)ир i () (С, I I) S()?
1:> .) - -! 37 (!!7 воды) 70
l0, )и и — — C I),C,;II.S(1
li0 ) )() — -1 )7 (l!:i во;(ы) С 1, (Г,() „S .), и
10,0,) t! -(I — C6,I I1S (J
С,„fI! X C);,SCI! )2 — -113 (вз c!!!l;)та) 0) 9 13 (12
Про (мет и 1ооре Tc. II II)l (остави )с7!> Л. ll>7(()o!l!k()kk(Редактор Э. Шибасва Т(крсд Т. Курилко Корректоры H. Прокуратова и 3. Тарасова
Заказ 3943 Изд. J¹ 1501 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изооретс)шй ii открыт!ш прп Совете М!шистров СССР
Москва, Ж-35, Раушская IIB()., д. 4/5
Загорская гипографпя
Этиловый э(!)))р аистили!дразпда щ;шслсвой ки( лоты
Этпловьш эфир»о)шноилп!дразида щавелевой кислоты
:-)ти?)ов! )й эфир додск:i-I иоилгидрмида ik(!(kk(ck(IIОй КИСЛО, и
Э) ил()вlii! эфир ()(kk:)()ki!lГИДР>77!IJ((k ik! )В(.)()Р>)k! кпс.чо ы .-) и.зовый эфир ф(íl!.! смльфо)п!л идразиди ))IHв(л(вой кисло и
Этиловый эфир t!-тозилгидразпла щавелевой(КИСЛОГЫ
Этиловый эфир tt.xëîð())cuu?)с) il>(l)0!!")лп)дразп,и щавс.i< вой кислоп!
>>. » c!c o () и 0.1 I c : I I I 51 э 1)! l . 1 о В ы . ; э (1) и 1) о в (1 ц и 71г!07ряа !дов !цявелевой и:)слоты о(нцей формуЛ l >1
К- —. Н ) НСОСООСеНз, с 1e R — tI It"l1, (гр) n n 8 > co. (;-р)к я и(я 51 2 — -) 2
)I i): 5 i .1 c ) 0 (и, 1171 Il Ill)!171 ñì,!!>фc ll fl(1! .) ) II ï(1, От,Ilt÷ctt0!t!tIÉc Tcм, (ITo эти,1овый ?(!)5) l) г I,t .))I !»;1ÿ гцяз".Icëîé кислоты подвергают взаимодейсTB;Ilo с гало) I;! àèãèäð;!дом соответствую!цей карпо»свой ил)!! сульфокислоты с псслелуюит;э(в!>!деле):.:!ем целевого продукта извест!!!.!1!
It, ):(C1I. 1I
