Способ получения хлористых диацетилацетопатов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
392067
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 09.VIII.1971 (№ 1694904/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 27.VII.1973. Бюллетень № 32 г,ата опубликования описа геня 31.Х.1973
М. Кл. С 07f 5/00
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР аа делам иэааретений
И OtKPblTHA
УДК 547.256.5.07(088,8) Ав1 эры изсбретепия
Заявитель
Г. Е. 3ax»рова, А, Л. Клебанский и М. П. Гринблат
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТЪ|Х ДИАЦЕТИЛАЦЕТОНАТОВ
ЦЕРИЯ
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения новых хлористых диацетилацетонатов церия — трехвалентного или четырехвалвнтного, которые могут найти применение в синтезе,м оном ер ов.
Известен способ получения хлористого диацетилацетоната железа, заключающийся в том, что хлористый ацетил подвергают взаимодействию с триацетилацетонатом железа в среде бензола с выделением целевого продукта известными приемами, Выход 45%.
Предложен способ получения хлористых диацстилацетонатов церия, заключающийся в том, что ацетилацетонат трех- или четырехвалентного церия подвергают взаимодействию с хлористым ацетилом в середе органического растворителя, например бензола, в присутствии катализатора, например безводного хлорного железа, с выделением целевого продукта известными приемами. Выход
82 — 85%
Исходный продукт берут в эквимолекулярном соотношении. Процесс ведут при температуре 10 — 85 С.
Предложенный способ аналогичен известному, однако позволяет получить ценные новые соединения.
Пример 1. Получение хлористого диацетилацетсната трехвалентного церия, К раствору 10 г (0,0228 люль) триацетпл»цетоната церия в 700 лл абсолютного бензола приливают постепенно при 20 С раствор 1,8 г (0,023 1голь) хлористого ацетила в 20 лгл бен5 зола в присутствии бензовод ного хлорного железа, затем смесь нагревают в течение
3 час при 85 С. Кристаллы, выпавшие из раствора, отфильтровывают, промывают бензолом и высушивают в токе аргона.
1о Вес продукта составляет 7 г, что соответствует выходу в 82% от теоретического Се 37Л
37,3; С! 9,85; 9,15.
Найдено, %: Се (ОеС„ I7)CI.
Вычислено, %; Се 37,6; Cl 9,45.
Пример 2. По методике, описанной в примере 1, из 10 г (0,0185 лоль) тетраацетилацетоната церия и 2,93 г (0,037 лоль) хлористого ацетила получают 6,5 г хлористого диацетилацетоната четырехвалентного церия, что соответствует 85% выхода от теоретического.
Найдено, %: Се 33,75; 33,9; С! 16,9; 16,85.
Се(С;НгО ) С!е.
Вычислено, %. Се 34,15; Сl 17,20, Способ получения хлористых диацетилацево тонатов церия, отличающийся тем, что хлори392067
Составитель О. Смирнова
Редактор В. Зенкевич Техред 3. Тараненко
Корректоры Л. Чуркина и Е. Сапунова
Заказ 6758 Изд. № 1806 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Череповецкая городская типография стый ацетил подвергают взаимодействию с ацетилацетонатом трех- или четырехвалентного церия, в среде органического раство|рителя, в присутствии катализатора, например безводного хлорного железа, с выделением целевого продукта:известными приемами.
