Слюсоп получпмия !,(,1,2-тг"грахлорэта11а

 

сесонзз

1 a «., 1 ли, r, ОПИСАНИЕ

СО10 . .8TCR*1:".

СОциьлистииеских

Республик

И3ОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ.3». IC I>1 1 1É O 1 f»TPIIT» №Заявлсно 27.XI I.1968 (№ 1293050/23-4)

Приоритет 29.XII.19á7, ¹ 134294, Франция

М. Кл. С 07с 17/04

С 07с 19/02

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делал< изобретений и открытий

Опубликовано 27.V11.1973. Бюллетень ¹ 32 УДК 547.412.72(088.8)

Дат» опубликоваголгя описания 31.Х.1973

Авторы изобретения

Иностранцы

Ив Коррейа и Яан-Клод Стрини (Франция) 3» я вител ь

Иностранная фирма

«Продюи 1Иимик Пешинэ-Сен-Гобэн» (, Фр;1 пцп51) С110СО11 ПОЛУЧ1.И H$I 1 1,1,2- 1 1",ГРАХЛОРЗ 1 А11А

Изобретение относится к усове|ршенствованию способа получения 1,1,1,2-тетрахлорэтана хлорированием 1,1-дихлорэтилена.

Известен способ получения 1,1,1,2-тетрахлорэтана путем хлорирования 1,1-дихлорэтилена в присутствии инициатора, напр имер ультрафиолетового света, и выделения целевого продукта фракционирова|нной разгонкой выход

1,1,1,2-тетрахлорэтана составляет 90 — 92%.

Недостатками известного способа является сравнительно невысокий выход 1,1,1,2-тетрахлорэт»на, а также необходимость использования инициатора процесса, что усложняет технолопгческое оформление процесса.

Для устранения эвих недостатков предлагается :лорирование 1,1-дпхлорэтилена ос>ществлять в темноте. Предложенный способ позволяет повысить выход 1,1,1,2-тетрахлорэтана до 98 -99%.

Процесс ведут в жидкой фазе в реакционной зоне, защищенной от светового облучения, при температуре между 20 и 90 С, предпочтительно 50 — 70 С, желательно в присутствии галоиди рованных растворителей, таких как гексахлорбутадиен, 1,1,1,2-тетрахлорэтан.

Выход 1,1,1,2-тетрахлорэтана практически не изменяется от того, используют ли жидкий хлор 99,9%-ной чистоты или хлор 95%-ной чистоты. Оптимальным молярное отношение хлора и дихлорэтилена является 0,8:0,9.

Степень превращения 1,1-дихлорэтилена ь реакционной зоне не превышает 80 — 95%. точнее 85 — 93%, в результате чего селективность процесса, в частности выход 1,1,1,2-тетрахлорэтана, достигает 98 — 99%. Время пребывания реагентов в реакционной зоне изменяется от 3 до 9 час, лучше ниже 7 час.

Пример 1, Непрерывно при 50 — 55 С в

1о реакционную зону, представляющую собой нпкелевьш реактор, защищенный от светового излучения, прп атмосферном давлении вводят

100 ггосг/час 1,1-дпхлорэпллен» (c îäåðæ»íèå фенол» гшже 0,0002 вес. %) .Ь,5", о-пой чистоты 11 91 .1гсэ,г/час сырого электролизного xëîpa 97 ;,-ной чистоты, Молярное соотношение

С I: С С I. = 0,88: 1, Время пребывания ре»гентов в реакторе

5 rlAC, » СтЕПЕЭПЬ ПрЕВращЕНПя 1,1-диiЛОрзти2р леня 89 мол, %. Непрерывно собирают жидкость, вытекающую из реактора, подвергагот ее фракционной разгонке; головные фракции, содержащие в основном I,l-дихлорэтилен, рециклизуют в реактор.

Выход 1,1,1,2-тетрахлорэтана по отношенпго к превращенному 1,1-дихлорэтилену составляет 98,5ого. Основной примесь|о является пенТах;IopaTaII, количество которого равно зо 0 7 мол огго

392619

Предмет изобретения

Составитель Н, Гозалова

Редактор Л, Герасимова Техред Л. Богданова

Корректоры Н. Стельмах и Н. Прокуратова

Заказ 6758 Изд. № I8II6 Тираж 523 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Череповецкая гортипография

Пример 2. Непрерывно вводят в реактор из стали со стеклянным покрытием, защищенный от светового облучения при 45 — 50 С при атмосферном давлении 100 лол/час 1,1-дихлорэтилена (содержание фенола менее

0,0001 вес. %) 99,8%-ной чистоты, 81 иол/час жидкого хлора, который испаряют и

0,1 0 ."/час хлорного железа, что соответствует 0,001 вес. % от веса жидкой реакционной фазы.

Время пребывания реагентов в реакторе составляет 3,5 час, а степень превращения

1,1-дихлорэтилена по окончании этого времени составляет 80 мол. %. Непрерывно собирают жидкость, вытекающую из реактора и подвергают ее разгонке, головные фракции, содержащие в основном 1,1-дихлорэтилен, рециклизуют в реактор.

Выход 1,1,1,2-тетрахлорэтана, считая на превращенный 1,1-дихлорэтилен, составляет

5 99 %, основной примесью являются О,б мол. о пентахлорэтана.

Io Способ получения 1,1,1,2-тетрахлорэтана путем хлорирования 1,1-дихлорэтилена молекулярным хлором и выделения целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукI5 та, хлорирование 1,1-дихлорэтилена осуществляют в темноте.