Способ получения виниловых спиртов

 

О П И С А Н И Е 396312

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 01. I I.1971 (№ 1618457i23-4) М. Кл. С 07с 33!02 с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 29 Vill.1973. Бюллетень № 36 УДК 547.361.07(088.8)

Дата опубликования описания 25.XII.1973 государственныи комите

Совета Министров СССР оо делам изобретений

« открытий

Авторы изобретения

Г. Д. Закумбаева, H. А. Закарииа и Д. В. Сокольский

Заявитель Институт органического катализа и электрохимии AH Казахской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ СПИРТОВ

Изобретение относится к области получения этиленовых спиртов, в частности, виниловых, которые могут, найти широкое применение и химии полимеров.

Известен способ получения виниловых спиртов, например аллилового спирта, путем гидрирования пропаргилового спирта в щелочной среде при температуре 130 — 140 С в присутствии палладия на кизельгуре в качестве катализатора с выделением целевого продукта известными приемами. Выход конечного продукта до 87%.

С целью увеличения выхода конечного продукта предложен способ получения виниловых спиртов, заключающийся в том, что соответствующии ацетиленовый спирт гидрируют, желательно при температуре не более 60"С, в качестве катализатора используют платиновую сетку, покрытую электролитически осажденным палладпем и обработанную водородом.

В случае получения аллилового спирта процесс желател ьно вести в среде 0,1 н. раствора

ХаОН, а при получечии бутен-1-ола-3 вести процесс в среде 0,1 н. H>S04 при анодном потенциале 100 — 200 мв относительно обратимого водородного электрода.

Предлагаемый способ позволяет получать конечный продукт с выходом до 100%.

При мер 1. Получение аллилового спирта.

1 идрированис осуществляют в каталитической «уткс» специальной конструкции, в которой катализатором служит платиновая сетка, покрытая электролптически осажденным палладием. В «утку» подают 30 л4л 0,1 н. аОН, катализатор насыщают водородом до ооратимого водородного потенциала. Затем с помощью потенциостата задают потенциал, равнып

10 +100 л4в (относительно о.в.э.) в том же растворе, и подают порцию в 0,37 г пропаргилового .спирта. Процесс останавливают после поглощения одного моля водорода. Получают

0,39г аллилового спирта, что составляет 100%.

Пример 2. Получение аллилового спирта.

В «утку» подают 30 л г 0,1 í. iUaOH, затем катализатор насыщают водородом, ему задают потенциал, равный +200 л4в (относительно о.в.э.), который поддерживают постоянным с помощью потенцпостата, и вносят порцию в

0,37 г пропаргплового спирта. Процесс останавливают после поглощения двух молей водорода. Получают 0,39 г аллплового спирта, что составлясг 100%.

Пример 3. Получение бутен-1-ола-3.

В «утку» подают 30 л4л 0,1 н. М ЯО4, затем катализатор насыщают водородом, задают потенциал +100 л в (отпосительно о.в.э.), который поддерживают постоянным с помощью

30 потенциостата, и вносят порцию в 0,47 г бу.

396312

Предмет изобретения

Составитель М. Меркулова

Редактор Г. Тимофеева Техред А. Камышникова Корректор М. Лейзерман

Заказ 3314/11 Изд. М 1930 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета. Министров СССР.по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 тен-1-ола-3. Процесс останавливают после поглощения одного моля водорода.

Получают 0,48 г аллилового спирта. Выход бутен-1-ола-3 составляет 100о/о.

1, Способ получения виниловых спиртов путем гидрирования соответствующего ацетиленового спирта в присутствии катализатора— металла платиновой группы с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют платиновую сетку, покрытую электролитически осажденным палладием и ооработанную водородом в потенциостатическом ре киме.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, процесс ведут при температуре не )60 С.

3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что в случае получения аллилового спирта, процесс ведут в среде 0,1 н. раствора 1чаОН.

10 4, Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что в случае получения бутен-1-ола-3, процесс ведут в среде 0,1 н. Нз$0„.

5. Способ по пп. 1, 2, 3, 4, отличающийся тем, что процесс ведут при анодном потенциа15 ле 100 — 200 мв.