Патент ссср 414269

Авторы патента:

C07F9/40 - их эфиры

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ еще Сееетеких

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

М, 1,л, С 071 9!40

Заявлено 10.V.1972 (№ 1782639/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.Н.1974. Бюллетень .", Дата опублш,ования описания 13.Л.19 4

- 3 l 547.26 118.07 (088,8) Авторы изобретения

К. А. Петров, Л. В. Трешалина и Л. 8. Буркина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АЛКОКСИБЕНЗИЛФОСФОНАТОВ

Изобретение относится к способу получения средних эфиров а-aëêoêñèáåíçè iôoñôoíoâû. кислот общей формулы

ЯОСН1- 1О1111 Н где R вЂ” алкил, оксиалкил;

R вЂ” Н, NO2, ОН и другие группы;

R" вЂ” алкил, которые могут найти применение в качестве

Д где R, Г, Р," имеют указанные выше значения, Реакцию взаимодействия ацеталсй с диллкилфосфитами проводят при соотношении реагентов 1: 1 в отсутствии илп присутствии IIûсококипящих рас1вори1елей (дека lllll:1, бром толуола). Оптимальное время нагревания 5Гвсударвтввннв1Й нвмнтвт

Саввта Мнннвтрав СССР пв делам нвобрвтвннй н агнрв1тнЙ экстрагентов ряда металлов, п Iастификаторов и полупродуктов практически вахиных веществ, например вшпктовых эфиров.

Известен способ полу leIIIiя и-алкоксибензилфосфонатов взаимодействием средних фосфитов с альдсгидами. Недостатком такого способа является использование тр,днодоступных исходных продуктов.

10 С целью упрощения спосооа по предлагаемому способу диалкилфосфит подвергают взаимодействшо с ацегалем ароматического альдегида при нагревании, например, до 180вЂ”

210 С в запаянной ампуле.

15 Процесс протекает по схеме:

106"),, -ЕЖи110110Ь 1; - V .0Í

/ час. 11р11л1енение р lcTBoplITc,Iß, изменеIIllc

25 СООТНОШЕння рс;IГЕН 1ОВ, 3 IIO,III ICIIIIC ВрЕМЕIIII

pcaIIiiIIi»нс ока .ына1ог з: ii«i»ol II ». »I»ii».i и;1 выход целевого продукта, 111лход фосфон:1тов

50- вЂ” 60",;,, причем походные фосфит и ацеталь легко регенерируюгся и могут оыть снова ис30 пользованы в реакции, 4("ое9

Предмет изобретения (оставитедв Э. А,пексаидрова

1 . 7) "к (оп . 7,, Г01)о :II

111(И11ПИ Госупарссвенного когптета Совета М)пп(стров СССР

llo,пепап(ивовретений и открытий

I0ei ва,,К-З5, Раушская наб., д, 4/5

Типогра,1:ип, нр. Сапунова, 2

11 р н в(C;) 1. /i rtaтилОВый эфир о.-это! Ибеи.

;:ilë(1)ОсфО:(«ВО(! кислоты.

Ii) Смесь 6,9 г ((0,05 моль) диэтилфосфитя

Il 9 Г (0,0« I(l 021!i ) ди ;ти. Il(ц(..таля бензал!.дегидя и. (гр L lrc)T 5 (яс прп 190---200 C в з:- паяниой тр Оке II:запем ОхляждагоГ. Реакционную мягс, lio E pl à . i фраш(ио (;(рогэи((О(, пе))еГО!(и е (. (к," и(((! с. ()И1)((х)! (I)p(lк((и(О, i èпяш".ю ври 155- lr, Ã, - ----1 мм рт. cT., которую

cii(Г. i: рог(!!,((О! . ПО.(",(я(о i 5 Г (О6,8,J ) !! - 10

| r г с . !el- «! О и(: О:(ук Га, т. кil il. i о: вЂ” «0 С

)т. ст.: (7 !0 1,-188!r, (120 i 095

Найдено, /0. С 57,60, 57,45; Н 7,50; 7,60;

Р 11,60, 11,52. МЯ() 71,64.

BI.l .ècitåíî, /0. С 5,,3О(; Н 7,7>.; Р 11,39.

МР-,I 71,56.

C:,icci; 6,9 r 7 Its I tr,)фоc(J) trTa и 9 Г:((t= I ».r аце Галя ()еизяг(ь;(сгн,t I, растио(сии;)«(.

10 мл сухого п-бромтолуоля, нагревают 5 час при 190- 200) С ll запаянной трубке и зятем

О: ля;кдаюг. Рспп(ионную массу подвергают фракциоиировянной перегонке в вакууме и собирают фракцию, кш(ящую при 167вЂ”

169 (./6 мм pr. сг. Получают 8,2 г (58/0) ди20 э(ил с(-э(онcll-о(.пзи.(фосфоиатя, и О 1,4891.

Пример 2. Дибути((овы((эфир а-это;спбен »iiôîcôîíît:«II кислотr,t.

С i(.:c I 9,7 Г, И()у i Ilлфос(!) Итя и 9 Г диэ > !л30 я ! е т I . i! I «с I I. I i I .7 I; i (. E t I;I; i (; ) г р е в;! О т 7 я с i I p i I

200 С r) за! IIIIIIIOII трубке, реакциопиук) м (с су перегоняют в вакууме и собирают фракпшо, кипящую ири 168---170 С/1 вЂ” 2 мм рт. ст.

Полу<(ают 8 г (50 /0) целевого продукта, и О

1,4862, d 4 1,046.

Найдено, /0. С 62,64, 62,54; Н 8,58, 8,50;

P 8,40, 8,28. МК() 90,59.

С ))Н2" 04Р.

Вычислено, о/о. С 62,19; Н 8,84; P 9,45.

" Яг 90,06.

П1 и мер 3. Диэтичoвый эфир а-(2-оксиэ окси(-бензилфосфоновой кислоты.

Смесь 6.,9 г (0,05 моль) диэтилфосфита и

7,5 г (0,05 моль) этпленацеталя бензальдегида, растворенную в 10 мл декалина, нагревают 5 час при 190 С в запаянной трубке и ок,7 r2KIT3rGT. 3(ITeIst вер ;н(((! Ca7Oll д(.I:((El!tH 7 де.(яют, нижний слои раствори(от LI 10 мл бензо (а, промывают водой (2X5 мл), растВоритель отгоняют, остаток сушат азеотропной переГОИ! Ой с бензолох(и Выдержива(от

0.5 (ас при 100"C/3 вЂ” 4 мм рт. ст. Получа(от

8,.8 Г (61 /0) диэтил и- (2-оксиэтокcit) -Ое;I i! Il20 фосфоната, и,) 1,5216.

Найдено, 0/0. С 54,40; Н 7,18; P 10,37.

С)зН2(ОвР.

Вычислено, 0/0. С 54,16; Н 7,28; P 10,76.

1. Способ получении o.-a.7I(îêcèáåíçè,7ôîñфоиатов на основе диалкилфосфипа, о тл ич al3 Li(li и c i l eAI, ITQ, с lte 7I>to Уп)зо(цеии(I crr0соба, диалкилфосфит иодвергшот взаимодейсгиию с ацетялем ароматического альдегида при нагревании в запаянной ампуле с последующим выделением целевого продук i à известными методами.

2. Способ по и. 1, отличаюшийся тем, что процесс Ведут при 180 вЂ” 210 С в присутствии высококипящего растворителя.

Патент 410029 // 410029

Патент 410028 // 410028

Способ получения органотиолфосфонатов // 406839

Патент 406837 // 406837

Способ получения эфиров р-(диалкоксифосфон)- иминокарбоновых кислот // 405903

Способ получения эфиров а-(ацилокси) алкил- или аралкилфосфоновых кислот // 405902

В п т вза:1вито.'!ьka:j;ihci<!n"[ хими!со- технологический институт им. с. м. киров; // 404828

Патент 404826 // 404826

Патент 404264 // 404264

Производные амидов метиленбисфосфоновых кислот и способы их получения // 2100364

Изобретение относится к новым производным метиленбисфосфоновой кислоты, в особенности к новым, галогензамещенным амидам и эфир-амидам (сложный эфир-амидам) метиленбисфосфоновой кислоты, способам получения этих новых соединений, также как к фармацевтическим композициям, содержащим эти новые соединения

Способ получения полных эфиров алкилфосфоновых кислот // 2107689

Изобретение относится к элементоорганической химии, конкретно к технологии получения высших эфиров алкилфосфоновых кислот общей формулы где R - алкил C1-C2, галогеналкил; R', R'' - алкил C4-C8

Производные бициклополиазамакроциклофосфоновых кислот или их фармацевтически приемлемые соли и способ их получения // 2114115

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновых кислот и способ их получения // 2114855

Изобретение относится к производным гуанидиналкил-1,1-бис фосфоновой кислоты, способу их получения и к их применению

Производные фосфонянтарной кислоты и их фармакологически приемлемые соли и композиция на их основе // 2115656

Производные глицерина, средство для доставки физиологически активного вещества и фармацевтическая композиция // 2123492

Тиозамещенные пиридинилбисфосфоновые кислоты или их фармацевтически приемлемые соли или эфиры, фармацевтическая композиция на их основе и способ лечения // 2124019

Изобретение относится к новым тиозамещенным пиридинилбисфосфоновым кислотам ф-лы R2-Z-Q-(CR1R1)n-CH[P(O)(OH)2]2 (I), где R1-H, -SH, -(CH2)mSH или -S-C(O)-R3, R3 - C1-C8-алкил, m = 1 - 6, n = 0 - 6, Q - ковалентная связь или -NH-, Z - пиридинил, R2 - H, -SH, -(CH2)m, SH, -(CH2)mS-C(O)R3 или -NH-C(O)-R4-SH, где R3 и m имеют указанные значения, R4 - C1-C8-алкилен, или их фармацевтически приемлемым солям или эфирам

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновой кислоты, способ их получения, лекарственное средство и способ его получения // 2124519

Способ получения s-диалкил, алкилфенил- или дифениларсинистых эфиров 4-метоксифенилдитиофосфоновых кислот // 2124520

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новому способу получения S-диалкил-, алкилфенил и дифениларсинистых эфиров 4-метоксифенилдитиофосфоновых кислот общей формулы I где Ar = 4-MeOC6H4; R - низший алкил, фенил; R' и R'' = низший алкил, фенил

Способ получения диэтиларсинистых эфиров диизобутилтетратиофосфорной кислоты // 2132333