Способ получения несимметричного вторичного фторалкилйодфосфина!}щ sho;el:hy*j i
О П И С А Н И Е (423788
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 02.01.73 (21) 1866316/23-4 (51) М. Кл. С 07с 19/08 с присоединением заявки №вЂ” йоударстаенный комитет
Совета Мнннстров СССР оо делам изобретений и открытий (32) П р нор.итет—
Опубликовано 15.04.74. Бюллетень Ло 14
Дата опубликования описания 09.12.74 (53) УДК 547,412.722 (088.8) (72) Авторы изобретения
Е. Г. Сочилин, А. Н. Лаврентьев и И. Г. Масленников
Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕСИММЕТРИЧНОГО
ВТОРИЧНОГО ФТОРАЛКИЛЙОДФОСФИНА
Изобретение относится к способу получения фосфорорганических соединений, содержащих перфтор- и полифторалкильные заместители, которые представляют интерес в качестве полупродуктов для получения инсектнцндов, смазочных материалов и т. д.
Известен способ получения вторичных поли- и перфторалкилйодфосфинов из перфторалкилдийодфосфинов путем замены одного атома йода алкильной группой прп предварительной защите второго атома йода аминогруппой. Синтез осуществляется в три стадии следующим образом: фторалкнлдийодфосфнн обрабатывают диэтиламином (I стадия) и затем полученный продукт обрабатывают алкилмагнийхлоридом (II стадия).
Полученный при этом N>N-диэтиламинофторалкил, алкилфосфин обрабатывают газообразным хлористым водородом в среде октана (III стадия). Однако многостаднйность указанного способа значительно усложняет процесс и делает его технологически трудновыполнимым.
С целью устранения указанного нсдостатка предлагается тетракис (трифторметил) тетрациклофосфин подвергать взаимодействию с перфтор-или полифторйодалканом при температуре 200 — 220 С с последующим выделеннем целевого продукта известными приемами.
Пример 1. 3,4 г тетракпс (трпфторметпл) цнклотетрафосфпна и 15 г С,Р71 нагревают в запаянной трубке прн температуре 200 — 220 в течение 6 «ас. После удаления избытка
C>F>I получают 9,3 г (69%) продукта с т. кнп.
104 — 105 .
Найдено, % 1 29,7.
Щелочной гидролпз, прн котором происходит количественное отщепленне CFq- н С„-Fqrpynn в виде CF3H и CqFqH соответственно, показывал содержание перфторалкнльных групп
61,6%. Вычислено для С 1.. о 1 Р, %. 1 — 32,1;
СFa+CaFr — 62,1.
П,р:и м е р 2. 1,7 г тетракис (трнфтормет:ta) циклотетрафосфнна н 5,0 г CF CI — CHFI нагревают в запаянной трубке в течение 10 «ас прн температуре 200 . После удаления нзбытдо ка CFqCI — CHFI вакуумной перегонкой выделяют 3,1 г (54%) продукта с т. кпп.
40 — 43 /20 л .я.
Найдено, %: 1 — 36,5; CF3 — 20,3 (щелочной гидpoëèÇ) .
25 Вычислено для C HCIFgIP, %. 1 — 36,9;
С1 з — 20,0
Предмет изобретения
Способ получения несимметричного вторич30 ного фторалкилйодфосф на, or iï«àþ öïéñÿ
423788
Составитель M. Баргамова
Редактор Л. Емельянова Техред Е. Борисова Корректор М. Лейзермак
Заказ 3666 Изд. г"з 1514 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4/5
Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли тем, что, с целью упрощения процесса, тетракис (трифторметил) тетрациклофосфин подвергают взаимодействию с перфтор- плп полифторйодалканом при 200 †2 С с последующим выделением целевого продукта пз-вестнымп приемамп.
