Способ получения 1-бензил-8н-5,6-дигидроимид- азо-[4,5-ц-1, 5-бензотиазепинона-7

 

(«) 425910

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (b1} Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.12.71 (21) 1721851/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.04.74. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 14.10.74 (51) М. Кл. С 07(1 93/40

Государственный комитет

Совета Мииистроа СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.892.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. А. Кузнецова, Т. Н. Степанова и С. В. Журавлев

Институт фармакологии АМН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-БЕНЗИЛ-8Н-5,6-ДИГИДРОИМИДАЗ-(4,5-1)-1,5-БЕНЗОТИАЗ ЕП И НО НА-7

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые смогут найти применение в медицине.

Известен способ получения бензтиазепинона-4 циклизацией о-амино+меркаптопропионовой кислоты при нагревании до 190 С с последующим выделением продуктов известным способом.

Используя известный способ, получают новое соединение, которое может служить промежуточным продуктом для синтеза биологически активных веществ.

В изобретении описывается способ получения 1-бензил-8Н-5,6 - дигидроимидазо - (4,5-i)1,5-бензотиазепинона-7, заключающийся в том, что 1-бензил-4-(P-карбоксиэтилмеркапто) -5-аминобензимидазол подвергают циклизации при нагревании, например до 180—

200 С. Циклизацию лучше проводить в присутствии полифосфорной кислоты при температуре 160 С. Целевой продукт выделяют известным способом.

Пример 1. 1 г 1-бензил-4-(P-карбоксиэтилмеркапто)-5- аминобензимидазола нагревают 1 час при 180 — 200 С. Темный плав перекристаллизовывают из водного изопропилового спирта и получают 0,4 г 1-бензил-8Н5,6-дигидроимидазо - (4,5-1)-1,5 - бензотиазепинона-7, выход 42%, т. пл. 340 С.

Пример 2. 1,54 г 1-бензил-4-(р-карбоксиэтилмеркапто) -5-аминобензимидазола смешивают с 20 r полифосфорной кислоты и смесь нагревают 40 мин при 160 С. Густой плав ох5 лаждают, растворяют в воде и подщелачивают раствором соды или бикарбоната натрия.

Выпавший белый осадок фильтруют, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из водного изопропилового спирта. Получают

10 1-бензил - 8Н-5,6 — дигидроимидазо - (4,5-i)-1,5бензотиазепинон-7, выход 1,27 r (85%), т. пл.

340 — 345 С, Вещество не дает депрессии с т, пл. образца, полученного по примеру 1.

Найдено, %: N 13,27, 13,54; S 10,70; 10,85.

15 С1тН15Мз$0.

Вычислено, %: N 13,59; S 10,35.

Хлоргидрат, полученный при смешении суспензии основания в спирте со спиртовым раствором хлористого водорода, имеет т. пл.

20 217 — 219 С (из абсолютного спирта).

Найдено, %: N 11,95, 12,14; S 9,27; 9,19;

Сl 10,05, 9,89.

С17НыС1Мз-$0.

Вычислено, %: N 12,15, 9,28; Сl 10,28.

1. Способ получения l-бензил-8Н-5,6-дигидроимидазо- (4,5-i) 1,5 — бензотиазепинона -7, 30 отличающийся тем, что 1-бензил-4(P425910

Составитель Г. Мосина

Техред 3. Тараненко

Редактор Г. Тимофеева

Корректор В. Брыксина

Заказ 2698/8 Изд. М 1548 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-85, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 карбоксиэтилмеркапто) -5- аминобензимидазол подвергают циклизации при нагревании, с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 4 что реакционную смесь нагревают до 180—

200 С.

3, Способ по п. 1, отличающийся тем, что циклизацию проводят в присутствии поли5 фосфорной кислоты при 160 С.