Способ получения 2,4-диметилпиридо- [2,3-ь]-фентиазина

 

ОП И

ИЗОБ

К АВТОР СК

396331

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт

Заявлено 10.Х1.197

М. Ел. С 07d 31/20

С 07d 93/14 с присоединением

Приоритет

Опубликовано 29.V

Дата опубликован

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и сткрытий

УДК 547.821.2.07.547.

869 2 07(088 8) Авторы изобретения

А. Н. Гриценко, 3. И. Ермакова и С. В. Журавлев

Институт фармакологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИМЕТИЛПИРИДО(2,3-b)-ФЕНТИАЗИ НА!

Изобретение относится к области получения новых соедгшений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленH OCT!I.

Использ ванне известной в органической химии конденсации ариламинов с 1,3-дикетояями с последующей цикл изацией полученного при этом продукта применительно к соединениям фентпазинового ряда приводит к получешпо новой четырехчленной гетероцггклпческой системы, состоящей пз фентиазиноВОГО П ПНРИДИНОВОГО Ц:1КЛОВ.

Предлагаемый способ получения 2,4-диметплппридо- (2,3-Ь) -фентиазина заключается в тон!, что 2-ампвофенгтиазин подвергают взапмодействиго с ацетнлацетоном, полученный прп этом - (1 -метил-3 -оксобутилиден) -2азпшофентпазпн циклизуют в присутствии полифосфорпой кислоты и целевой продукт выдслягот известными приемами.

Пример 1. М- (1 -Метил-3 -оксобутпл иден)2 ампнофентиазпн.

6,4 а 2-à llHíoôåHTHàçlIHа, 30 л,г ацетилацетона и 50 л!л ксилола кипятят 5 час. После охлахкдения из реакционной массы выпадает осадок, вес !которого 7,5 г (выход 89%), т. пл.

177 †1 C. После перекристаллизации из

80% изопропилового спирта т. пл. 182 †1 С.

Найдено, %. .С 69,16; 69,12; H 5.44; 5,49.

С!7Н !бхеос .

В ычпсл ен о, оо: С 68,89; Н 5,50, Пример 2. 2,4-Диметилпиридо-(2,3-Ь)-фентиазин.

К раствору полпфосфорной кислоты, приго5 товлегьнoll пззссTным способом (25 !гл ортофосфорной кислоты и 40 г фосфорного ангидр!1да), прп -!0 — 50 С частямп прибавляют

4,2 а . - (1 -i:åòèë-3 -оксобутилнден) -2-аминофентпазп а, затем температуру реакционной

10 массы lo1;111м".Mò до 100 — 110 С и перемеIHHi32IoT в To lol:He 3 чис-. После oxлагкдения реакцн гну!о массу выливают в ледяную воду, выпадает краснып осадок. который отфильтровывают и промывагот водой. Затем твердый

15 Gc3 1ок " сг..ен.l,llpvIOT прибавляют раствор едкого патра до щелочной рсякпн;!. Вь деливши!!ся светло-зеленый осадок отфильтровывягот, промывагот водой и после высушпганпя,кристаллизуют из смеси

20 толуола и диметилформамида (10: 1). Получают 2,35 г (выход 60%) вещества с т. пл.

303 †3 C.

Найдено,, . С 4,03, 73,95; Н 4,94; 5,13.

С!7Н! .128.

25 Вычислено, %. С 73,36; Н 5,02.

11редмет изобретения

Способ .получения 2,4-диметилпиридо- (2, 3-Ь) -фентпазнна, отличающийся тем, что

Зо 2-ахгииофентиазин подвергают взаимодейст39633!

Составитель И. Бочарова

Техред Л. Грачева

Корректор Л. Чуркина

Редактор К. Вейсбейн

:акая 3712 7 Изд. М 1892 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 .вию с ацетилацетоном, с последующей циклизацией образовавшегося при этом N-(! -метил-3 -оксобутилиден1-2-аминофентиазина в присутствии полифо сфорной кислоты и выделением целевого .продукта известными п риемами.