Способ получения диокиси тетраметилэтилендифосфина

Авторы патента:

ЗИМИН ВЛАДИМИР МИХАЙЛОВИЧ

ЖУК РАИСА ВИКТОРОВНА

ЩЕЛКУНОВА ГАЛИНА АЛЕКСЕЕВНА

ГЛАДШТЕЙН БОРИС МОИСЕЕВИЧ

C07F9/50 - фосфиноорганические соединения

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЙТВЛЬСТВУ (11) 447409

Союз Советских

Соцналистимеских

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельствавЂ” (22) Заявлено05.03н 73 (21).1.890476/23-4 (51) М Кл.

С 07у 9f50 с присоединением заявкивЂ”

Гасударственный немнтет

Совета иннистрев СССР

IIo делам нзабретений н етнрытна (32) ПриоритетвЂ” (53) УЙК 547. 24I..07 (088.8>

Опубликовано25. IQ,7 4бктллетень № 39 (45}!Дата опубликования о исанияТ5. Т2. 7

В.М. Зимин, Р В. Жук, Г.А. Щелкуном и Б.М. ГлащптвФи (72) Авторы изобретения (7 е) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я ОКИСИ ТЕТРАМЕТИЛЭТИЛЕНДИФОСФИНА

Предлагается способ получения соединений, которые могут найти применение в качестве экстрагенТоВ и инсектицидове

Известен способ получения диокисей тетраалкил арил)-алкилендифосфинов реакцией диалкилхлорфосфинов с дигалоиеалканами с последующим превращением образующихся адик-,0 тов в соответствующие оксипы. Однако исходные продукты труднодоступны.

С целью упрощения способа, прв. длагается использовать в качестве 1s исходного материала диметилхлорметилфосфиноксид продуктов, стабильный в обращении, получаемый с хорошим .выходом из диметилхлорфосфина и формальдегида. 20

Предлагаемый способ получения диокиси тетраметилзтилендифосфина взаимодействием диметилхлорметилфос. финоксида с металлическим натрием 25

2 в среде органического растворителя,. например метанола, идет по схеме

2lcH lpP(ok >cl (cH )gp(0+)-снр-Р(0)(сн,1

П име К I4,5 г диметилхлорметилфос инок ида в 20 мл метанола до бавляют порциями 2,64 г. мелко нарезанного металлического натрия. По . окончании реакции смесь разбавляют

20 мл тетрагидрофурана. Бнпавший осадок отфильтровывают.

Из полученного фильтрата удаляют растворитель, а оставшуюся смесь диокиси тетраметилэтилендифосфина и диметилхлор-метилфосфиноксида разделяют перекристаллизацивй из бензола. Получают 5,5I г (53,PC)

° ° ° иокиси те етилэтилендифосфийа, .пл. I3I-ХЗ2 С.

Найдено ф. С 39,II Н 8,I5»

8,2I Р 33,98; 33 85 ™ )ычислено g: С 39,57; Н 8,86;

Р 34.0I

ПРЩМЕТ ИЗОБРЕХЕНЩ

Сйособ получения диокиси тет раметид тилЬндифосфина, отличающий ся тем что с целью упрощения спо4 соба. диметилхлорметилфосфиноксид обрабаты т металлическим натрием "в среде оргайического раствори теля, например метанола.

Тираж ба Гlодпнсное!

1111!1!1!!! Государственного комнтеi а Совета Министров СССP о делага изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

11реднриязие «11атент», Москва, Г-59, Бережковская аб., 24!

„.„.„,„,„„„м. Коротеев

Pедак(ор техред Н» СЕНИНа KoppexrupO» СтЯрЦЕВ@

О. ÊKóçíåöîâà

Заказ ).

Изд. МИ/

Способ получения диокиси тетраметилэтилендифосфина

Патент 403684 // 403684

Способ получения n-a-нафтилкарбамоил- оксиметил(диалкиламинометйлен)фосфиновiизобретение относится к области фосфорорганической химии, а именно к способу получения новых n-a-нафтилкарбамоилоксиметил (диалкиламинометилен)фосфинов общей формулы:^j^pfchgocn н)1 ./з-агдеr-ch,,n(c,h,).,ch,n(c.h,3)a п = 0, 1, 2. // 400596

Всесоюзная мтт^пт'птf:!-h::v4rio"eka // 386963

Союзная iiio^fxhhhfgk/^^^ // 386962

Способ получения трис- // 386961

Способ получения дифенил-р-кетоалкилфосфинов // 376389

^всесоюзнаяиатеьт;:е.и?crag1йв7-'ill '*^"«- i'ld/ti // 374326

Способ получения третичных арилэтинилфосфинов // 370212

Способ получения триарилфосфинов // 347333

Способ получения катализатора на основе переходного металла и фосфина // 2167712

Способ гидроцианирования органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью // 2186058

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Способ получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов // 2220974

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Способ получения трифенилфосфина // 2221805

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов // 2223277

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Способ удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений // 2240324

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Нанесенные катализаторы с действием донорно-акцепторного обмена и способ полимеризации // 2277101

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Способ получения n-дифенилфосфорил-n -алкил (c6-c10 ) мочевин // 2296768

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Способ получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола (варианты) // 2313534

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Способ теломеризации диена с сопряженными двойными связями, катализатор и бидентатный лиганд, используемые в указанном способе // 2318790

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4