Способ получения олигомера поликарбоната

 

O П И C--А Н И E

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических республик (11) 449032

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 09. 11. 71 (21} 1714558/23-4 с присоединением заявки ¹â€” (32} Приоритет—

Опубликовано 05.11. 74 ° Бюллетень № 41

Дата опубликования описания 19.04.75 (51) М. Кл. C 07c 69/00

Гасударственный комитет

Саввта Министров СССР оо делам иеооретений и открытий (53) УДК 66. 062 68.07:095. . 35!088. 8) (72) Авторы Д. Т. Кок"..ðåâ, С. K. Хитерхеев, В. H. Моттахов, В. И. Федянин, изобРетеннЯ А. Д. Яковлев, В. И. Житков, !0. С. Иванов, В. В. Ажимов и И. С. Грачев

Московский институт химического машиностроения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОМЕРА !1ОЛИКА! ВОНАТА

Изобретение относится к технологии органического синтеза, в частности к способу получения олигомера поликарбоната, применяемого в полимерной промышленности.

Известен способ получения олигомера 5 поликарбоната взаимодействием на границе раздела фаз щелочного раствора натриевой соли дифенилолпропана и газообразного фосгена в среде растворителя, например метиленхлорида, с последующим выделением 10 целевого продукта известным способом.

Выход целевого продукта 80%.

К недостаткам известного способа относятся его периодичность, низкая скорость реакции, обусловленная малой поверхностью 15 теплосъема и низкой дисперсностью эмульсии метиленхлорида и натриевой соли дифенилояпропана, не позволяющей в дальнейшем получить высокомолекулярный поликарбонат.

Кроме того, низкая скорость реакции 20 требует применения избыточного количества фосгена, для нейтрализации которого необходимо в -3 раза больше щелочи по сравнению со стехиометрией. В ходе реакции поликарбонат загрязняется образующимся хлористым натрием, который не полностью удаляется и резко ухудшает качество готового продукта.

С целью интенсификации процесса и снижения расхода фосгена предлагается на образующуюся в ходе реакции газожидкостную суспензию воздействовать акустическим полем, ступенчато распределенным по высоте реакционной зоны.

Процесс обычно проводят при интенсивности акустического поля выше 50 квт1 м и радиационном давлении, направлен и)м навстречу всплывающим пузырькам газообразного фосгена.

На чертеже изображена технологическая схема процесса.

Баки 1 и 2 для хранения предварительно приготовленного раствора дмфенолята дифенилолпропана и метиленхлорида соединены с ультразвуковым реактором 3 непрерывного действия, в который по трубопроводу 4 под давлением подают фосген, причем основную массу фосгена пода)от чере:) пористую плоскую мембрану 5, расположенную в нижней части реактора, а остальную

449032 вводят через пористые мембраны 6 цилиндрической формы. В корпусе 7 реактора размещен высокоамплитудный ультразвуковой концентратор 8 специальной формы, состоящий иэ ряда ступеней, размеры 5 которых рассчитаны таким образом, чтобы кавитирующее поле концентратора было ступенчато распределено по его длине. фосген подают в каждую ступень концентра тора. Корпус реактора окружен секциониро- 10 ванной рубашкой 9 охлаждения.

Концентратор 8 механически соединен с ультразвуковым преобразователем 10, возбуждаемым ультразвуковым генератором 11., Газовые продукты выходят из реактора по И трубопроводу 12.

Из баков 1 и 2 раствор дифенолята дифенилолпропана и метиленхлорид с определенной скоростью поступают в реактор 3 и в интенсивном акустическом поле концентра- 20 тора образуют высокодисперсную эмульсию.

Снизу равномерно в факельном режиме подают фосген, пузырьки которого равномерно по всему объему поднимаются навстречу акустическому потоку и вступают в реакцию 2 с дифенолятом дифенилолпропана. В этом случае время пребывания пузырька фосгена в реакционной зоне увеличивается и тем самым практически исключается его проскок.

В интенсивном акустическом поле обра- ® эуются кавитационные полости, заполненные фосгеном, при захлопывании которых возникают кумулятивные струи, приводящие фосген в соприкосновение как с частицами дисперсной фазы, так и с дисперсионной средой. Кроме того, за счет образования высокодисперсной эмульсии и малых размеров пузырьков фосгена поверхность контакта реагента сильно увеличивается, возниаюшие MHKpol10TQKB у Ьверхностие 40 пузырьков и акустический ветер приводят к обновлению ф<азовой поверхности. реактор объемом 0,5 л со скоростью

150 л/час пропускают смесь дифенолята дифенилолпропана и метиленхлорида (1: 1) при температуре 28-41 С, предпочтительно о

32-38 С, и давлении не выше 0,5 ата.

Через пористые мембраны подают фосген со скоростью, в два раза превышающей стехиометрическое соотношение, и воздействуют на поток газожидкостной суспензии ступенчатым акустическим полем с интенсивностью 60 квт/M2.

Выход олигомера поликарбоната 94%.

Скорость реакции в 80 раз превышает скорость реакции при известном способе получения олигомера поликарбоната. предмет изобретения

1. Способ получения олигомера поли« карбоната взаимодействием на границе раздела фаз щелочного раствора натриевой, соли дифенилолпропана и газообразного фосгена в среде растворителя, например метиленхлорида, с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю ш и Йс я тем, что, с целью интенсификации процесса и снижения расхода фосгена, на образующуюся в ходе реакции гаэожидкостную суспензию воздействуют акустическим полем, ступенчато распределенным по высоте реакционной зоны.

2. Способ Ilo п.1, о т л и ч а ю— щ и и с я тем, что процесс проводят при интенсивности акустического поля выше

50 квт/м и радиационном давлении, направленном навстречу всплывающим пузырькам газообразного фосгена.