Способ получения карбамоилфосфинатов
аЕЕСЕИйфйфРР
®ИЕВТЬ6-. ) g g
+II61IIoTsIIg Маф
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
: К АВТОРСКОМУ СВИДНЕЛЬСТВУ, Свез Советских
Соарвалистниесних
Ресаубиин (11} 449089 (61} Зависимое от авт. свидетельства(61} М. Кл С 071 9/S2 (22) Заявлено 02.10.72 (23}1832856/23-4 с присоединением заявки 34(32) Приоритет .
Опубликовано05.11 74. Бюллетень И 41 (N) ПЖ 547.241.07 (088.8) Дата опубликования описания ЗО.О5 75 (72) Авторы изобретения Н. К. Близнюк, Л. Д. Протасова, P. С. Клопкова и Т. А. Климова
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
I (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАМОИЛФОСФИНАТСИ
Изобретение относится к способу получения новых карбамоилфосфинатов общей формулы
Il . Р— c — NHB
Я(,} !! !(О О где Я арил, аралкил или высший алкил!
ll
8 И Я - алкил, которые могут найти применение для борьбы с вреди, телами и болезнями сельскохозяйственных растений.!
Йроцесс протекает по схеме:! б
Р Я+я т %CO . р С %jRÏ
0 О О
Говударственние квинтет
Совата Иннивтрав СССР оо данам изоорвтвннй н открытий
Известен способ получения О-алкил- Я-алкилкарбамоилалкилфосфинатов взаимодействием 0-алкилфосфинатов с алкилизопнанатами в присутствии в качестве катализатора алкоголята натрия, Предлагаетси способ пщцгчения карбамонлфосфинатов взаимодействием моноалкилфосфинатон! с соответствующими органиI ческнми изоцианатами в среде органическо- . го растворителя, например диоксана, нри нагревании.
449059
II где R Я и 8 имеют указанные выше значения.
Процесс можно проводить при 90-120оС и атмосферном или повышенном давлении (в зависимости от температуры кипения и реакционной способности изоцианата), Целевые продукты получают практически с количественным выходом и выделяют обычными приемами, Они представляют собой, как правило, подвижные или вязкие жидкости, растворимые в органических растворителях и мало растворимые в воде.
Пример. Сi-Метилнанил-g- wwтилкарбам оилфосфинат.
Смесь 0,01 моль монометилнонилфосфонита, 0,011 моль метилизоцианата и
8 мл безводного диоксана нагревают в никелевой автоклавной пробирке при 805 100 С в течение 4 час, Реакционную массу вакуумируют при 90-100 С/20 мм рт, о ст. и в остатке с количественным выходом получают целевой продукт, g 1,4650, D
10 4
Д 1, 0263.
Найдено, %: С 53,95; Н 10,32; Ц 5,59;
Р 1 1, 44, 1"1Я ) 7 1, 06, C1 12 2H2266NOO33j
Вычислено, %: С 54,69; Н 9,96;
15 Ч 5е31 Р 1 1з76 I1$D71 30
С4
Ф, о" л
hl
tQ
0) (О о
° «(Ф л1 о л
03 (О о" л1 оCO
Ф о сО Ф, оCO Г
Ф
l о" л (:О
tQ о л (Ч
Ф о л
С4 о . л
Ж (0
tQ а
0)
О)
СЯ
Я а я
C4 х
Я о
Ф л о (О
t о л( л о
0) (О
С4 л
<О (О о" л о
CO о л(л (О о л л о л о
Ю
Ч
Щ о
Ч (Ч Ф
СЯ о
tQ
С4 о лч
СО о л о
ñD
t (О (5
1-1
o" (О о
CD
CD о"
Я
CO
С4 о
Ф
° «(CO (Щ о
° -4
l
03
О) о
<Ч
Я (О
О) о
Я (О (О
О) о (О
С4
РЭ о л о
CD
Ф
О) х о о (О
tQ
Ф
CO х о (О с0
tQ и
6) х о
tQ
CQ
Ф
Ф
Щ
X и о
СЧ
CD 3 (М)
X о
О)
Ю
Щ
Ф
Щ х и
СЧ
tQ с
СО х о
СО х (0 о
О) х
CD о х
CO о
Ю о
tQ и л х
CQ и х
CO о
tQ х
Ю и о
О О
z (Ч сО х х
0)
Ю
tQ а
С9
О к о х
Ф о
449О59 Р
IQ о
С0 о.
0)
О
CV х
Щ л о
Щ х (0 о
С4 х о
tQ х
С0 о о
t л (О а
СО
О
Ж (О
С4 х (0
1 о о о
Я
СО х о
СЧ
X и
tQ х Ч о х и
CD х
Ф о о о (О а
ñO
О
Л
Ф
Щ
X (О о
tQ
СЧ
С0 а
CO
О л
CQ
СЧ х
l о р 1 °
Э ° .. ,., . «+и
449059
Р-С вЂ” ЙНЯ
ЯО Ц >
О О
Составитель
П.Захаров
Редактор Техред Корректор
З.Горбунова
И.Карандашова А.Дзесова
Заказ /ggg Изд, pg ДЯ
Тираж 5О6 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 113035, Раушская»a6., 4
Предприятие сПатент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24
В ИК-спектре продукта обнаружены следуюшие характеристические области поглошения, см-1: 3300 {11-Н), 2970-2920 (СН СН ), 2872 (СН ), 1680 (С=О), 3 2 3
1470(СН ), 1420 (СН2), 1300 (С-N)i
1230 (P O) ю 1060 {P С) е 680 (Р-С) °
В аналогичных условиях получают другие соединения, перечень и данные анализа которых представлены в таблице.
Предмет изобретения
1, Способ получения карбамоилфосфинатов обшей формулы где Я вЂ” алкил, аралкил или высший алкил; !
Ф
Я и Р, — алкил, а т л и ч а ю ш ий с я тем, что моноалкилфосфониты подвергают взаимодействию с соответствуюшими органическими изоцианатами в среде органического растворителя при нагревании с выде10 лением целевого продукта известными методами.
2.Способпоп. 1, отличаюшийс я тем, что в качестве растворителя используют диоксан.
15 3. Способ по и. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что процесс ведут при 90-120оС и атмосферном или повышенном давлении.
