Способ получения 3-(фенил-4-сульфокислота)-1- аминоадамантана

 

4, д

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 452559 (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 21.07.72 (21)1813893/23-4 (51) М. Кл.

С 07с 143/56 с присоединением заявки—

Государственный ноинтет

Совета Министров СССР по делам нзооретеннй н открытий (32) Приоритет—

Опубликовано05.12.74 Бюллетень № 45

Дата опубликования . описания Ы . 3 2. 74 (53) УДК

547.583.2.07 (088.8) С. Г. Рыкпис и С. М. Гайдукова (72) Авторы изобретения

Киевский ордена Ленина политехнический институт им. 50петия

Великой Октябрьской социалистической революции (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-(ФЕНИЛ-4-СУЛЬФОКИСЛОТА)1АМИНОАДАМАНТАНА

Изобретение относится к сиосооу полу- чения 3-(фенил-4-сульфокислота)-1-амино адамантана, применяемого в тонком орга- . ническом синтезе и фармацевтической химии.

Предлагаемый способ получения 3-{фенил-4-сульфокислота )-1-аминоадамантана заключается в том, что хлоргндрат 1-амино-3-фениладамантана обрабатывают коц центрированной серной кислотой при темо пературе не выше 65-70 С с последуюшим вьщелением целевого продукта известными приемами.

Г1 р и м е р. В трехгорную колбу, снабженную мешалкой и воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помешают

10 мл 96-97%-ной серной кислоты и небольшими порциями при перемешивании вносят 10 r сухого порошка хлоргидрата

1-амино-3-фениладамантана, полученную гомогенную смесь нагревают при перемео шивании на водяной бане при 65-70 С (в бане) в течение 4 час, охлаждают, вы ливают в 150 мл воды, промывают колбу

Г

50 мл воды, отфильтровывают осадок промывают (3-4) х 20 мл воды, растворяют в 100 мл 0,5 н. раствора едкого патра, отфильтровывают нерастворившиеся примеси и прибавляют к фильтрату 5-6 мл концентрированной соляной кислоты. Выделившийся белый осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (рН 4-5) и высушивают при 90-100 С. Выход о

10,5 г (90 7 ), При 340оС вешество не плавится и не разлагается. Растворимость

1в воде 0,0242 r в 100 r раствора при

1 5оС.

Найдено, %: С 62,20; 61,95; Н 6,33;

6,58; N5,20; 5,11.

Вычислено, %: С 62,51; Н 6,88; и 4,55.

Натриевая соль полученного соединения устойчива в водном растворе при рН больше 11,7. При рН 11,7 появляется слабая муть, а при дальнейшем понижении рН вы падает осадок внутримолекулярной соли.

Составитель В-5 ы опц

" > OP Т.йй аайОВа Техред Л. Патадова Корр©ктор О -г а как к,о.о Е

Изд. МЙЦ

IlliHHAH Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

Москва, П3035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Предмет изобретении

Способ получении З (фенил4-султ4ю кислота)1-аминоадайантана, отличаюший- ои тем, что хлоотидрет 1-имено-3 фенин- . 5

1 адамантайа обрабатйвают концентрированной серной кислотой при температуре не выше

65-7ФС и целевой продукт выделяют из-" вестными приемами.; тираж 506 Подписное .