Способ получения метилтрихлорсилана
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
tttl 453409
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 16.04.73 (21) 1915625, 23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет
Опубликовано 15.12.74. Бюллетень ¹ 46
Дата опубликования описания 03.02.75 (51) М. Кл. С 07 7 16
Гасударственный комитет
Совета Министров CCCJ по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.245 07 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. И. Андреев, В. В. Фильченко, А. И. Иаслюков, В. А. Остапенко и А. А. Настасин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛТРИХЛОРСИЛАНА
Изобретение относится к полученичо кремнийорганических мономеров, в частности метилхлорсиланов.
Известен способ получения диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана взаимодействием хлористого метила с кремнемедной контактной массой в режиме «кипящего» слоя при температуре в реакционной зоне до 370 С.
Для направления реакции в сторону образования диметилдихлорсилана применяют ряд селективных добавок к контактным массам.
Например хлористый цинк, металлический цинк, хлористый кадмий, смесь хлористых калия или натрия с хлористым цинком и т. д.
Однако Ilo этому способу метилтрихлорсилан получается со сравнительно невысоким выходом — до 20%.
По предлагаемому способу для повышения выхода целевого продукта взаимодействие кремнемедной контактной массы с хлористым метилом производится в присутствии титановой губки в качестве добавки к контактной массе, которая содержит низшие хлориды титана. Титановую губку берут в количестве
0,5 — 1,0 вес. % от веса контактной массы.
Процесс можно вести при 270 — 310 С. Благодаря большой пористости титановой губки и близких значений насыпных весов (1,26 г/см для сплава кремния с медью, 0,73 г/см для. порошка титановой губки) создаются благоприятные гидродинамичсские условия для
«кипящего» слоя.
Титановая губка представляет собой полу5 продукт магнийтермического восстановления
Т1С14 и содержит низшие хлориды титана в количествах до 0,2 /О по иону хлора. Примерный элементный состав губки, %: Ti)99,58, С1 0,08 — 0,12; Fe 0,08 — 0,3; М 0,02 — 0,06;
10 С 0,03 — 0,06; Si 0,04 — 0,1.
Следует отметить, что в хлористый метил можно добавлять хвостовые газы, содержащие водород. метан, азот и легкокипящие
1 фракции.
Пример. Порошок кремнемедного сплава элементного состава, %: Cu 89; Fe 0,53;
А1 0,22; Si — остальное и 0,5 порошка цинка загружают в металлический реактор диаметром 60 itit с «кипящим» слоем контактной массы, затем подают перегретый до 120—
200 С хлористый метил со средней весовой скоростью 140 г, час. Время контакта состав25 ляет 18,2 сек, температура в зоне реакции
320 — 345 С. Газообразные продукты реакции, пройдя систему конденсации, собираются в приемник метилхлорсиланов, Результаты этого и других аналогичных
30 синтезов приведены в таблице.
453409
Состав конденсата, %
Bec. % Выход конTI-губки от денсата, веса КМ г/кг ч
ТемператуВремя, с ра в зоне реакции, С
Расход
СНЗС1, г/ч
Состав сплава
SI/Св, %
Метилдихлорсилан м м
4,3
3,3
4,9
7,4
320 — 345
300
62,7
51,7
17,5
30,7
0,5
62,3
140
18,2
310
59,4
43,9
36,9
40,4
41,7
4,3
2,2
5,6
8,3
0,7
1,0
Примечание. Помимо хлористого метила (ХМ) в реактор подают абгазы состава, %: XM (19,9), Н (10Я)
0 > (2 > 4) ° СН4 + HCI (67, 7).
Предмет изобретения
1. Способ получения метилтрихлорсилана взаимодействием хлористого метила с контактной массой на основе кремния и медисдобавками промоторов при нагревании, отлич а ю шийся тем, что, с целью увеличения
Составитель С. Шелудякова
Редактор Л. Емельянова Техред 3. Тараненко
Корректор Е, Рогайлина
Заказ 31/19 Изд. ¹ 1928 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
SI 92,86
Си 5,89
Fe 0,53
AI 0,22
Zn 0,50 выхода метилтрихлорсилана, в качестве промотора применяют титановую губку, содержащую низшие хлориды титана, в количестве
0,5 — 1,0% от веса контактной массы.
5 2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, что синтез ведут при температуре до 310 С.
