Способ получения -ацетопропилового спирта

Авторы патента:

C07C49/18 - Кетоны; кетены; димеры кетенов (гетероциклические соединения C07D, например бета-лактоны C07D305/12); хелатные соединения кетонов

ОП И АНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<п1 455937

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.12.72 (21) 1853757/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.01.75. Бюллетень ¹ 1

Дата опубликования описания 24.04.75 (51) М. Кл. С 07с 49/18

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.451.63.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Т. M. Белослюдова и H. К. Ржевский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у-АЦЕТОПРОПИЛОВОГО

СПИРТА

Изобретение относится к способу получения у-ацетопропилового спирта, который может найти применение в промышленном синтезе витамина В,.

Известен способ получения у-ацетопропилового спирта, заключающийся в том, что на метилфуран в присутствии воды действуют водородом при нормальном или повышенном давлении в присутствии палладия или:никеля в качестве катализатора.

Этот способ применяют в отечественном промышленном синтезе витамина Вь Однако отмечается низкий выход у-ацетопропилового спирта за счет наличия побочной реакции гидрогенолиза вЂ” реакции полного гидрирования фуранового кольца, приводящей к появлению в продуктах гидрогенолиза тетрагидрометилфурана.

Цель изобретения вЂ” повышение селективности процесса. Это достигается тем, что процесс ведут в присутствии тиазола или его производных, взятых в количестве от 0,05 до

15% от веса активного компонента катализатора. В присутствии вышеуказанных добавок избирательность каталитической системы повышается за счет частичного подавления побочной реакции вЂ” полного гидр ирования фуранового кольца.

Пример 1. В сосуд для гидрирования с магнитной мешалкой вводят 0,25 г 5%-ного

Рс1/С и 5 мл воды. К полученной суспензии при перемешивании добавляют 0,00035 г тиазола в 0,5 мл воды и 4,5 мл метилфурана.

Систему продувают водородом и гидрируют

5 при 20 С и атмосферном давлении до полного прекращения поглощения водорода. Выход у-ацетопропилового спирта 61,2%.

П р и м ер 2. Процесс ведут по примеру 1, только в качестве добавки используют водный

10 раствор тпамина в количестве 0,0002 r. Выход у-ацетопропилового спирта 56,8%.

Пример 3. Ведут процесс аналогично примерам 1 и 2, только вместо Pd/С катализатора используют подкисленный хлористоводо15 родной кислотой водный раствор хлорида палладия, содержащий хлорида палладия

0,018 г. Выход у-ацетопропилового спирта в этих условиях 58,0%.

Предмет изобретения

Способ получения в-ацетопропилового спирта гидрогенолизом метилфурана в присутствии воды и катализатора, например палладия, и выделением целевого продукта извест25 ными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, последний ведут в присутствии тиазола или его производного, взятого в количестве от 0,05 до 15% от веса активного компонента катаЗО лизатора.

Способ получения -ацетопропилового спирта

Способ получения метилизобутилкетона // 445263

Способ получения алкилкетонов // 443508

Способ получения адамантилметилкетона // 440059

Способ получения полиили перфторированных простых кетоэфиров // 438636

Способ получения дигидро- -ионов // 437743

Способ получения алифатических кетонов // 436813

Способ получения р-алкилпероксикетонов // 430093

Патент 425385 // 425385

Способ получения левулинового альдегида // 408941

Производные глиоксил-циклогексендиона, способ их получения, гербицидная композиция, способ подавления нежелательного роста растений // 2100346

Способ получения 5-алкоксипентанонов-2 // 2171797

Изобретение относится к способу получения 5-алкоксипентанонов-2 формулы СН3СО(СН2)3OR, где R = СnН2n+1, n = 1-10, взаимодействием ацетилциклопропана (АЦП) с одноатомным спиртом R-OH в присутствии палладийсодержащего катализатора в водной в присутствии исходного спирта R-OH в качестве растворителя или водно-эфирной среде при температуре 165-200°С в течение 6-60 ч при мольном соотношении компонентов: [АЦП]:[R-ОН]:[Н2O]:[кат]:[растворитель] = 1:1: (3-8) : (0,005-0,01) : (2-9), где при R = CnH2n+1 (n = 1-3) растворитель - соответствующий спирт, а при n 4 растворитель - диэтиловый эфир

Новые иммунотерапевтические соединения, содержащая их фармацевтическая композиция и способ снижения уровней фдэ, tnf и nfb // 2188819

Изобретение относится к новым имуннотерапевтическим соединениям формулы в которой Х представляет собой -О- или -(СnН2n)-, в котором n имеет значение 0, 1, 2 или 3; R1 представляет собой алкил, содержащий от 1 до 10 атомов углерода, или моноциклоалкил, содержащий вплоть до 10 атомов углерода; R2 представляет собой водород, низший алкил или низший алкокси; R3 представляет собой (1) фенил или нафталин, незамещенный или замещенный одним или более чем одним заместителем, каждым независимо выбранным из нитро, галогено, амино, амино, замещенного алкилом, содержащим 1-5 атомов углерода, алкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, алкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, фенила или метилендиокси; (2) пиридин; каждый из R4 и R5, взятый отдельно, представляет собой водород, или R4 и R5, взятые вместе, представляют собой углерод-углеродную связь; Y представляет собой -COZ, -CN или низший алкил, содержащий от 1 до 5 атомов углерода; Z представляет собой -ОН, NR6R6, -R7 или -OR7; R6 представляет собой водород или низший алкил; и R7 представляет собой алкил

Способ получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений и ацильные соединения // 2191770

Изобретение относится к новому способу получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений формулы (1), в которых Х- -О- или -СН2-, m = от 1 до 3, n = 1 или 2, которые применяются для защиты органических материалов от микроорганизмов, и к новым ацильным соединениям формулы (8), которые являются промежуточными продуктами, в которых R - незамещенный C1-С8алкил, замещенный 1-3 атомами галогена или гидрокси; или незамещенный С6-С12арил или С6-С12арил, замещенный 1-3 атомами галогена, С1-С5алкилом или C1-С8алкокси

Способ получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила // 2193549

Изобретение относится к новому способу получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила, которые применяются для борьбы с микроорганизмами

Способ получения цис-1-{2-[4-(6-метокси-2-фенил-1,2,3,4- тетрагидронафталин-1-ил)фенокси]эти л}пирролидина и промежуточные соединения // 2195445

Изобретение относится к улучшенному способу получения цис-1-{2-[4-(6-метокси-2-фенил-1,2,3,4-тетрагидронафталин-1-ил] этил} пирролидина, который является промежуточным веществом для получения (-)цис-6-фенил-5-[4-(2-пирролидин-1-ил-этокси)фенил-5,6,7,8-тетрагидронафталин-2-ола, который используется в лечении остеопороза, а также к промежуточным соединениям для этого способа

Способ получения 5,5'-(оксиди)пентанона-2 // 2197466

Изобретение относится к способу получения 5,5'-(оксиди)пентанона-2, который может быть использован в качестве полифункционального растворителя, экстрагента, как душистое вещество и как исходное сырье для синтеза гетероциклов

Халконы, обладающие антипролиферативной активностью // 2203883

Изобретение относится к новым производным халконов общей формулы (А) где Ar - фенил, который может быть незамещенным либо замещенным одним, двумя либо тремя заместителями, независимо выбираемыми из числа Cl, Br, F, -OMe, NO2, CF3, C1-4 низшего алкила, -NMe2, -NEt2, -SCH3, -NHCOCH3; 2-тиенил, 2-фурил; 3-пиридил; 4-пиридил либо 3-индолил; R - -OCH2R1, где R1 выбирают из числа -СН= СМе2, -СМе=СН2, -CCH; при условии, что в случае, когда Ar представляет собой фенил, С4-алкилфенил, 4-метоксифенил или 3,4-диметоксифенил, R может быть любым за исключением 3-метил-2-бутенилоксигруппы

Новые трициклические производные (варианты), фармацевтическая композиция (варианты), способ подавления иммуной реакции или лечения и/или предупреждения аллергических заболеваний (варианты) // 2216533

Изобретение относится к новым трициклическим производным, формулы (I), (Ia'), (Ib'), (Ig'), (If'), их солям и гидратам, которые обладают иммуносупрессорным или антиаллергическим действием, фармацевтическим композициям на основе этих соединений, а также к способу подавления иммунной реакции или лечения, и/или предупреждения аллергических заболеваний

Гетероарил-1-пиперидины и пиперазины, фармацевтическая композиция на их основе, способ лечения психозов и ослабления боли // 2216545