Способ получения пурпурина
1ii) 479792
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Савз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 01.06,73 (21) 1928907/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 05.08.75. Бюллетень № 29
Дата опубликования описания 22.12.75 (51) М. Кл. С 09Ь 1/08
Государственный комитет
Совета Министров СССР пе делам изобретений и открытий (53) УДК 547.976.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. А. Якоби, В. М. Клочко, Е. Г. Трухалева и М. П. Белецкая
Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПУРПУРИНА
Количество серной кислоты, мл на 1 r ализарина
Концентрация серной кислоты, %
К аталиВремя окисления, час
OC затор
Мп
Мп
Мп
Mn, V
Mn, V
Mn, V
60 — 95
60 — 95
60 — 95
60 — 95
l0
86
52
48
89
92 — 95
92 — 95
92 — 95
92 — 95
92 — 95
2,5 — 3
2,5 — 3
0,5 — 1
0,5 — 1
0,5 — 1
0,5 — 1
2,5 — 3
Изобретение относится к способу получения полупродуктов, которые используются в анилинокрасочной промышленности.
Известен способ получения пурпурина окислением ализарина озона-кислородной смесью в растворе серной кислоты при 20 С в присутствии катализатора — растворимых солей металлов переменной валентности, например марганца, ванадия. Время реакции 3 — 5 час.
Выход продукта 84% от теории.
Недостатками такого способа являются длительность процесса и недостаточно высокий выход пурпурина.
С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве солей металлов переменной валентности брать смесь соединений ванадия и марганца в молярном соотношении
1:4 и окисление вести при 60 — 95 С.
Проведение процесса окисления в присутствии борной кислоты позволяет увеличить выход пурпурина до 89% от теории.
Пример 1. В стеклянную колонку (высота 300 мм, диаметр 12 мм) с пористой пластинкой в нижней части загружают 20 мл серной кислоты, 0,2 г двуокиси марганца, 0,05 г ванадиевой кислоты, 0,2 r борной кислоты и ведут окисление озоно-кислородной (озоновоздушной смесью), подаваемой со скоростью
0,2 — 0,4 л/мин при 60 — 95 С в течение 40—
60 мин. Производительность озонатора 45—
50 мг экв/час. По окончании окисления, которое определяют изменением окраски в
4% -ном растворе каустической соды, реакционную массу выливают в воду, суспензию фильтруют, осадок отмывают от кислоты и сушат. Получают 1,9 г (89%) пурпурина.
Пример 2. Реакцию проводят по примеру 1 без борной кислоты. Получают 1,82 г
10 (85%) пурпурина.
Результаты окисления ализарина в присутствии борной кислоты приведены в таблице.
П р и м е ч а н и е, Mn, V — соединения марганца и ванадия соответственно.
479792
Предмет изобретения
Составитель Л. Крючкова
Техред 3. Тараненко
Корректор Е. Рожкова
Редактор 3. Горбунова
Заказ 3071/3 Изд. № 2 Тираж 740 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, Р
1. Способ получения пурпурина окислением ализарина озоно-кислородной смесью в растворе серной кислоты в присутствии растворимых солей металлов переменной валентности с выделением целевого продукта известными приемами, отл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью ускорения процесса окисления, в качестве солей металлов переменной валентности берут смесь соединений ванадия и марганца в молярном соотношении 1: 4 и окисление
5 ведут при 60 — 95 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисление ведут в присутствии борной кислоты.
