Способ получения -бромсукционимида и -бромацетамида

 

„п497286

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сви-ву— (22) Заявлено 15.07.63 (21) 847387/23-4 (51) М. Кл. С 07с 103/30

С 07с 17/10

С 076 27/10 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

Совета Мииистров СССР оо делом иэобрвтеии)о и открытии (23) Г1риоритет—

Опубликовано 30.12.75. Бюллетень ¹ 48 (53) УДК 547.298.1 (088.8) Дата опубликования описания Ol 12.76 (72) Авторы изобрстсния

С. И. Яворский, В, Г. Тимофеева и В. Я. Плотников

Государственный институт прикладной химии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-БРОМСУКЦИНИМИДА

И N-БРОМАЦЕТАМИДА

Бром-производные амидов п имидов карбоновых кислот находят широкое применение в органическом синтезе. Их получают бромированием амидов и имидов бромом.

Предлагаемый способ получения N-бромацстамида и N-бромсукцинимида заключается в том, что бромирование ацетамида или сукцинимида проводят в присутствии окислителя — оромноватой кислоты. Применение оромноватой кислоты более чем в два раза снижает расходный коэффициент по брому, т. к. в процессе рсакции нс образуются бромиды. Отсутствие в реакционной массе минеральных солей значительно облегчает выделение целевых продуктов. Выход N-бромсукцинимида составляет до 90%, N-бромацстамида 85%.

)) р и м е р 1. Получение N-бромсукцппимида.

К смеси 10 вес. ч. сукци|шмида н 20 вес. ч. дистиллированной воды при +5 C 11))HQBBëÿ ст 6,8 вес. ч. брома, а затем в течение 15 — 20 мин 11,4 вес. ч. 24%-ного раствора бромнова-той кислоты. После прибавления всей бромповатой кислоты кристаллический продукт QTфильтровывают и высушивают в вакууме при комнатной температуре.

Выход N-бромсукцинимнда 16,0 — 16,8 вес. ч. (88,9 — 93%), т. пл. 176 С.

Пример 2. Г1олучение Х-бромацетамида.

Смесь 20 вес. I. ацетамида и 22,8 вес. ч. брома обрабатывают при наружном охлаждении

40,2 вес. ч. 34%-ного раствора бромноватой

10 кислоты, Кристаллический продукт отфильтровывают н высушивают в вакууме. Получают

40,0 — 40,4 вес. ч. (85 — 86%) N-бромацетамп<а, т. пл, 106 С.

l5 Предмет изобретения

Спосоо получения N-бромсукцпннмпда н

N-бромацстамида бромированнсм сукцннпмнда илн ацетампда бромом, отличающийся

20 тем, что, с целью упрогценпя процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевых продуктов, процесс ведут в присутствии бромноватой кислоты.