Способ очистки технического хлорофоса

 

ОПИСАНИЕ

Республии

1>498308

Х АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свпд-ву— (51) М. Кл.- С 07 F 9 40 (22) Заявлено 03.06.74 (21) 2029374/23-4 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.01.76. Бюллетень № 1 (45) Дата опубликования описания 06.08.7б

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) х ДК 547.26 118.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

П. В. Вершинин, C. Н. Комова, И. H. Головцов и К. Д. Швецова-Шиловская (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО

ХЛОРОФОСА

Изобретение относится к способу очистки технического хлорофоса, используемого,прн получении препаративных форм ядохимикатов для уничтожения вредителей в сельском хозяйстве и быту. 5

Известен способ очистки технического хлорофоса обработкой последнего щелочным агентом (аммиак, сода, мел и т. п.) в среде органич еского р астворител я.

K недостаткам известного с пособа от носятся образование большого кол ичества сточных вод, потери целевого продукта |со сточными водами (выход 70 — 91%) и их загрязчение.

С целью устранения указанных недостатков .предлагается в качестве щелочного агента использовать безводный щелочной агент, предпоч T t Tåëbно .-азообр азный аммиак пли кристаллическую соду, и вести процесс при рН среды 4 — 7 с,последующей обработкой 2о полученного .раствора хлорофоса окисью этилена.

Для очистки технического хлорофоса (80%-ный) последний растворяют в инертном органическом растворителе, например спирте, 25 предельных или непредельных углеводородах, галоидированных углеводородах, ароматических углеводородах, содержащих различные заместители, или их смесях, полученный .раствор (10 — 50%-ный) обрабатывают последовательно безводным щелочным агентом жри рН 4 — 7 и стабилизатором — окисью этилена, отфильтро вывают соли и используют для приготовления препарати вных форм.

В этом случае отходом производства являются твердые примеси — соли фосфористой и монометилфосфористой кислот, которые могут быть использованы в качестве удобрения.

Переработка в препаратив ные формы проходит без потерь хлорофоса.

П р и.м е р 1. 382 г технического (80% -чого) хлорофоса растворяют ia 322 г этилцеллозольва, охлаждают до 10 С и нейтрализуют при интенсивном перемешивании и 10 — 20 С газообразным аммиаком, отфильтровывают (друг-фильтр, нутч-фильтр, центрифуга) соли, добавляют 2 г окиси этилена и полученный растзор, содержащий 257 г хлорофоса, используют для приготовления препаративных форм.

Пример 2. К 579 г раствора хлорофоса, содержащего 257 г чистого хлорофоса, приоавляют 55 г этилцеллозольва и 0,7 г касторового .масла и перемешивают до гомогенизаип и получают препарат рицефон.

Пример 3. 322 г технического (80%-ного) хлорофоса растворяют,в 322 г изопропилового спирта, обрабатыэают, как в примере

1, и получают раствор,,содержащий 257 г хлорофоса.

498308

Формула изобретения

Составитель М. Коротеев

Техред A. Камышникова Корректор И. Симкина

Редактор T. карганова

З„--.,; 71" с00 Изд. М 160 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушскаи наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Пример 4. К 100 г расTiBODB х,10рофося, полученного. как в,примере 3, прибавляют

97,1 г изопропилового спирта, 93 г,веретечного, приборного илп индустриального мз=ла, 85,5 г уайт-спирита, перемешивают 30 мин .до

: Оъ".виген>>зяг!и>1 и почучяют препярят гиподерм ни-хлорофос. Пример 5. К 100 г раствооа хлоро(1>оса, полученного в примере 3, добавляют 18,б г толуоля и 250,4 г этилцеллозольвя, перемеши—.-.ют 30 т н до гомогенизации и получают препарат криофос (по ТУ б-01-3-!99-72 ...

Пример б.,В реактор загружают 322 г

r=-.<"::.-1е,=к го (80о>>о-ного) хлорофоса и 322 г этилцеллозольва,,перемешивают при 25 — 30 С до пол:>ого растворен 1я, в т ченпе 1 час мелкими порциямп,вводят 35,- . г мелкоизмельченной соды и выдерживают 1 час при той же температуре 1рН 4).

Г; РЕЯ КЦНОННОй МаССЫ ОтсДЕЛЯЮт 1атРИЕвые,соли к Онометилфосфористой и фосфориСТОЙ КИСЛОТ.

Фильтрат (579 г) еодер>кит 257 г хлорофО" Я.

1. Способ очистки технического хлоро(1>оса обработкой последнего щелочным агентом в среде органического растворителя, 0 тл If ч аю шийся те.l, что, с целью сокращения потерь целевого пзодукта и исключения загрязнения IcTOBI.blx вод, в качестве щелочного а.енTа используют безводный щелочной агент с последующей обработкой полученного расТ1вора хлорофоса Ок;1сью эт:1лена.

2. СпосОб 110 II. 1, 0Tл и ча 10 щ Hlf ся тем, что, каче„TEE безводно1о щелочного а. э:= та и г! О ",ьзуlот 33000p яз11ь .Il o .Iìllяк ил и кристаллическую соду. и процесс ведут при ,рН среды 4 — 7.