Способ бисульфатной травки растворов монохромата натрия

 

о п и с он и к

5I2I14

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.07.74 (21) 2040010/26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 30.04.76. Б|оллетень № 16 (511 i1. Кл.:: С 01G 37/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.876.2 (088.8)

1, Дата опубликования описания 15.06.76 (72) Авторы изобретения

Б. П. Середа, 3. A. Ильюк, В. А. Рябин, Г. Я. Аликин, В. H. Брунов и А. Д. Окулов (71) Заявитель (54) СПОСОБ БИСУЛЬФАТНОЙ ТРАВКИ РАСТВОРОВ

МОНОХРОМАТА НАТРИЯ

Изобретение относится к способу получения бихромата натрия.

Известен способ бисульфатной травки растворов монохромата натрия сернокислым раствором, получаемым при обработке бисульфатного расплава концентрированной серной кислотой, при температуре 100 С с последующим отделением образовавшегося осадка фильтрацией.

Недостатками известного способа являются: необходимость предварительной операции растворения бисульфатного плава в серной кислоте, сопровождающейся значительным расходом последней; невысокая скорость фильтрации осадка, не превышающая 1,7 ма/м - ; значительное содержание хрома (111) в бихроматном растворе, достигающее 10 г/л.

С целью устранения указанных недостатков предлагается процесс бисульфатной травки монохромата натрия вести в присутствии фосфорной кислоты или ее солей, взятых в количестве 70 — 90% от необходимого на образование среднего фосфата хрома. Целесообразно процесс вести при 100 †!10 С.

Способ исключает стадию приготовления сернокислого раствора бисульфата натрия и предполагает непосредственное использование бисульфатного расплава, являющегося отходом производства хромового ангидрида; кроме того, обеспечивает увеличение скорости фильтруемосп| осадка более чем в 2 раза, что позволяет заменить ручные фильтр-прессы на высокопроизводительные барабанные вакуумфильтры, при этом содержание хрома в би5 хроматном растворе составляет 0,005 г/л.

Пример 1. К 1 л раствора монэхромата натрия с содержанием 268 г/л Ха. Сг04 и

4,5 г/л аОН приливают 13,1 мл фосфорной кислоты с концентрацией 320 г/л Н,РО, что

10 соответствует 85% от стехиометрического количества, необ«o;1èìîãо на связывание «ðома тре«Baëåíòíoãо, поступающего с бисульфатным плавом, в средний фосфат хрома.

В получен»у|о смесь, содержащую 4,2 г/л

l5 Н,РО4, вводят 230 г бисульфатного плава— отхода производства хромового ангидрида, содержащего, г: 3,8 Сг.ОЗ, 198 XaHSO4 и

9 CrOа.

Получепнуlо пульпу с рН = (— ) 5,3 нагрева20 ют до 100 С и выдерживают при этой температуре н перемешивании в течение 45 мин. Значение рН среды после выдерживания составляет 4,9.

Пульпу фильтруют на вакуумной воронке

25 со среднеи скоростью 3,5 м /м - .час.

Фильтрат, представляющий собой би«ром атно-сульфатный раствор с содержанием, г/л: 228 UaqCr.07, 152 SO<", 0,07 РО4 и 0,004

Сг +, передают на переработку в производст30 во б.гхромата натрия, а осадок перерабатыва512174

Формула изобретения

Составитель А. Осипов

Редактор T. Пилипенко

Текред А. Камышникова

Корректор О. Тюрина

Заказ 1318!12 Изд. ЛЪ 1322 Тираж 630 Подписное

Ц1-1ИИПИ Государственного i омитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ют на антикоррозионный пигмент, представляющий собой тригидрат трехзамещенного фосфата хрома CrPO4 ЗН О. Кроме того, осадок может быть переработан на кислые, индивидуальный и смешанные хромсодержащие фосфаты.

Пример 2. К 1 л раствора монохромата натрия с содержанием 268 г/л Na2Cr04 и 4,5 г/л

NaOH приливают 0,064 л оборотного фосфатсульфатного раствора после щелочной обработки осадка фосфата хрома (раствор Б), содержащего, г/л: 15,5 Na3PO4, 73,0 Na>SO4 и

27 Na2CrO,, 0,05 л раствора после промывки и кислотной обработки осадка (раствор В), содержащего, г/л: 30,5 НзРО4, 11,2 NaqSO4, 8,8 Нз. 04 и 5,1 КадСгзОт и 0,0043 30 /о-ной фосфорной кислоты.

В полученную смесь, содержащую 258 г/л

МазСгО„и -3,0 г/л фосфата натрия, в пересчете на РО4, вводят 220 г бисульфатного плава †отхо производства хромового ангидрида, содержащего, г: 3,7 Сг20з, 190 NaHSO4 и 8,6 СгОз. Количество фосфат-иона в смеси соответствует 75 /, -ному от необходимого на связывание хрома (III) бисульфатного плана в средний фосфат хрома.

Полученную пульпу с РН вЂ” 5,5 нагревают до 100 С и выдерживают при этой температуре и перемешивании в течение 45 мин. Значение рН среды после выдерживания составляет 5,0.

Пульпу фильтруют на вакуумной воронке со средней скоростью фильтрования

3,0 м /м час.

Фильтрат (раствор Л), представляющий собой бихроматно-сульфатный раствор после бисульфатной травки, с содержанием, г/л:

190 NagCrgOy, 205 NagSOg, 0,09 РО4 и 0,003

Cr + передают в производство бихромата натрия на переработку.

Осадок фосфата хрома подвергают щелочной обработке при рН 6,5 — 7 в присутствии фосфата натрия с целью получения продукта

10 стехиометрического состава (Cr: PO4 — — 1,0), а затем отмывают от растворимых примесей в присутствии смеси серной и фосфорной кислот и сушат, получая продукт, используемый в качестве антикоррозионного пигмента.

15 Получаемые в процессе обработки осадка и промывки его фильтраты (раствор Б и В) направляют в начало процесса на смешение с исходным раствором монохромата натрия.

1. Способ бисульфатной травки растворов монохромата натрия при нагревании с носле25 дующим отделением образовавшегося осадка фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, улучшения фильтруемости осадка и повышения качества продукта, процесс бисульфатной травки ведут в

30 присутствии фосфорной кислоты или ее солей, взятых в количестве 70 — 90% от необходимого на образование среднего фосфата хрома.

2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс ведут прн 100 — 110 С.