Способ определения глубины залегания микрослоев и микродефектов
Й-. «« .«ь-.»..й
»
О П И С А ЙОГЕ гни 519795
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Сюа Советских
Ссднаднстнчссн::х
Реснуеднк
К АВТОРСКОМУ СВИЛ П".,ПЬС7ВУ ФЪ . (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15.07,74 (21) 2044669/25 (51) М, Кл,"- Н 011 21 66 с присоединением заявки ¹
Государственный камнте.
Совета Министров СССР (23) Приоритет
I (53) «,,««1» 6-2 1 362(0ЯЯ 3) но делам изобретений Опубликовано 30.06.76. Бюллетень ¹ 24 и открытий
Дата опубликования описания 04.08.76 72) Авторы изобретения
H. Г. Г1олякова, В. И. Осинский, M. Ф. Чечера и А. И. Тарасевич
Инсти:ут электроники АН Белорусской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛУБИ«НЬ1 ЗАЛЕГАНИЯ
ИИКРОСЛОЕВ И ИНКА ОДЕ< ЕКТОВ
Изобретение относится к методам контроля микрослоев и микродефектов поверхностей и может оыть использовано, например, для контроля нарушенных и диффузионных слоев в полупроводниках.
Известен способ определения толщины эпитаксиального или диффузионного слоя в любой точке плоского косого шлифа с предварительно нанесенным на поверхность образца окрашенным слоем, оптические свойства которого отличаются от свойсгв исследуемого материала, путем определения толщины слоя расчетным путем с помощью Оптического микроскопа.
Недостатком способа является большая трудоемкость получения плоского косого шлифа и создания тонкого слоя материала, отличающегося по оптическим свойствам от свойств полупроводникового материала, и невысока» точность измерения, связанная с применением оптического микроскопа, а также невозможность его применения для измерения малых эпитаксиальных и диффузионных толщип.
Способ применяется при проведении физикохимических исследований в случае эпитаксиальных и диффузионных слоев около 10 мкм (1)
Известен также способ определения микрорельефа поверхностей с помощью электронного микроскопа, включающий нанесение на исследуемую поверхность реплики, воспроизводящей рельеф поверхности, и измерение. Однако при отделении реплики GT исследуемой поверхности нарушается целостность реплики на границе с боковыми поверхностями, что не даст возможности применять данный способ для определения глубины залегания микрослоев из-за отсутствия границы отсчета (2).
Наиболее близким техническим решением к данному изобретению является способ определения глубины залегания микрослоев и микродефектов на исследуемой поверхности путсм их выявления с помощью химического окрашивания жидким люминофором и измерения с
1 помощью оптического микроскопа (3).
Недостатком этого способа являе гся ограниченная область использования, неточность определения глубин за счет адсорбцпи на основном и разрушенном материале, а также
20 невысокая точность и ограничения в измерении малых глубин, например 0,5 мкм и меньше, за счет разрешающей способности оптического микроскопа.
Цель изобретения — увеличение диапазона
25 измерений при измерении на электронном микроскопе.
Это достигается тем, что наносят материал реплики, воспроизводящей рельеф микрослоев и мпкродефектов, одновременно на попе30 речное сечение образца и его боковые сторо519795
Составитель В. Утехина
Корректор Н. Аук
Техред Е. Подурушина
Редактор Т. Рыбалова
Заказ 1779/8 Изд. ¹ 1520 Тира>к 963 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 п р. Сапунова, 2
Типография, ны для получения Гран11цы 01 .«r;I с11п 121от 11 разворачивают реплику в одну плоскость, проводят измерения, начиная от границ боковых поверхностей образца с исследуемой поверхностью.
С пособ осуществляют следующим ооразом.
Получают поперечное сечение образца путем окола по плоскости спайности, среза,или изготовления перпендикулярного или наклонного шлифа. Метод получения поперечного сечения определяется видом материала (хрупкий, пластичный) и целью, проводимого исследования (глубина залегания, характер разрушения и т. д.). На1пример, для исследования глубины нарушенного слоя пластин кремния делают скол по плоскости спайности. Если есть необходимость исследования микронеодноро дностей и других дефектов, на плоскости поперечного сечения выявляюг микрорельеф.
Далее наносят реплики одновременно на поперечное сечение и боковые стороны образца таким образом, чтобы она покрывала поперечное сечение и часть боковых сторон. Затем отделяют реплики от образца с последующим разворотом реплики в одну плоскость, промывают ее в дистиллированной воде и помещают на электролитическую сетку для сушки. В случае использования тонких реплик для их отделения без разрушения на них наносят пластическую пленку, которую после отделения реплики от образца растворяют в тра вителе.
После этого измеряют глубину залегания микрослоев, микронеоднородностей и дефектов под электронным микроскопом с измерительным устройством при требуемых увеличениях или на фотопластинках, начиная отсчет от грани ц боковых поверхностей образца.
Пример. Определение нарушенного слоя на кремниевых пластинах КЭФ-20 (100) после операций резки, шлифовки и полировки.
Получают сколы на образцах по пло"кости спайности. Сколы помещают на столик вакуумной установки ВУП-2К, в подставку с прорезями, оставляющими открытьгми для напыления посперечные сечения и по одной трети с боковых сторо|н. Нанесение угля осуществляют при Р=2.10 — "" мм рт. ст. и силе тока 80 а при попеременном поворачивании столика с образцами таким образом, чтобы угольная пленка на боковых сторонах была тоньше, чем на поперечном сечении. При исследовании малых нарушенных слоев, например, после полировки пластины АСМ-1, тонкую угольную пленку укрепляют пластической, получаемой нанесением на нее капли 0,5 — 0,3% раствора коллодня в амплацстате для предохранения угольной реплики от разрушения прн ее отделении.
Угольную реплику отделяют в травителе
HF: НМОз. СНзСООН=2: 4: 9, начиная с боковых сторон, промывают в дистиллированной воде и после с . шкн на электрических сетках и проверки качества пленки в оптическом микроскопе помещают ее в электронный микроскоп для исследовании. В случае укрепле10 ния угольной реплики коллодиевои пленкой последнюю после промывки помещают на электролити1еских сетках коллодиевой стороной вниз на фильтровальные мостики в растворе амилацстата до полного растворения
15 коллодия.
Нарушенные слои измеряют HB îñðåäñòBåíно под электронным микроскопом, имеющим измерительное устройство, или на часовом проекторе путем измерений на фотопластин20 ках, начиная от границ соковых поверхностей образца.
Предлагаемый способ обеспечивает следующие преимущества: определение глубин залегания микрослоев и микродефектов B широ25 ком диапазоне измерений, и что особенно важно — возможность измерения глубины микрослоев и микродефектов меньше 0,5 мкм; высокую точность измерения благодаря разрешающей способности электронного микроско30 па; широкую область применения как для различных материалов, так и для различных целей (о пределение диффузионных, нарушенных слоев, многослойные покрытия, характер разрушения и т. д.); возможность выбора опти35 мальных параметров технологического процесса с целью увеличения процента выхода.
Формула изобретения
Способ определения глубины залегания ми40 крослоев и микродефектов на исследуемой поверхности путем их выявления, например, химическим окрашиванием, и и змерения, отл ич а и шийся тем, что, с целью увеличения диапазона измерений при измерении на элек4о тронном микроскопе, наносят материал реплики, воспроизводя щей рельеф |микрослоев и микродефектов, одновременно на поперечное сечение образца и его боковые стороны для получения границы отсчета снимают и разво50 рачивают реплику в одну плоскость.
Источники информации, принятые во внимание при,экспертизе:
1. Авт. св. № 3053756, Н Olt 7/00, 20.12.67.
2. «Электронная микроскопия», М. 1954, 55 стр. 517 — 518.
3. Авт. св. № 330378, G Oln 17/00, 22.12.69.
