Способ определения связанного углерода в бериллии и его карбиде

 

< 1> 592749

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Сова Советских

Социалнстнческнх

Ресаублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 17.11.75 (21) 2189595/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.02.78. Бюллетень ¹ 6 (45) Дата опубликования описания 15.02.78 (51) Ч.Кл. С 01 В 31, 00

G01 N 25/38

//G 01 N 7/1б государственный комитет

Совета Мннмстров СССР (53) УДК 543 544 546 .26 (088.8) оо делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения

В. А. Никольский, А. С. Панов и И. Я. Фаизов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВЯЗАННОГО УГЛЕРОДА

В БЕРИЛЛИИ И ЕГО КАРБИДЕ

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения связанного углерода в металлическом бериллии и его карбиде.

Известны способы определения связанного (карбидного) углерода в щелочных и щелочноземельных металлах, заключающийся в

TovI, что навеску исходного материала растворяют в воде или реактиве Илосвая. Выделяющийся при этом в результате разложения карбидов ацетилен улавливают реактивом

Илосвая с образованием труднорастворимого ацетиленида меди. По количеству ацетиленида меди, которое определяют колориметрически, йодометрически или перманганатометрически, находят содержание связанного углерода в анализируемом образце (1). Эти методы нельзя использовать для определения связанного углерода в металлах, образующих амфотерные гидроокиси и соединениях этих металлов, в частности в бериллии и его карбиде, так как эти материалы в воде и реактиве Илосвая совсем не растворяются или растворяются крайне медленно и некоlè÷eñòвенно (например, карбид бериллия) . Кроме того, при гидролизе карбидов этих металлов, например карбида бериллия, образуется не ацетилен, а метан, который не поглощается реактивом Илосвая.

Известен способ определения связанного углерода в бериллии, основанный на растворении навески в водном растворе щелочи при нагревании. Выделяющиеся газы (водород и

5 метан) отделяют от водяных паров путем барботирования через склянку с концентрированной серной кислотой и пропускания через колонку с аокаритом (2). Этот способ имеет малую чувствительность определения (не превышает 0,01% ), анализ длителен и трудоемок.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения связанного углерода в бериллии и алюминии, заключающийся в том, что навеску исходного материала разлагают смесью водных растворов сульфата аммония и медного купороса при нагревании в течение 1,5 — 2 час. Выделяющиеся при этом газы собирают в ампуле под насыщенным раствором поваренной соли. После окончания реакции все газы, находящиеся в колбе, вытесняют. Отбирают аликвотную часть и определяют содержание метана на хроматографе (3). Недостатком этого спосооа является систематическая ошибка, связанная с растворимостью метана в водных растворах. Способ длителеч, кроме того, образующийся в процессе разложения навески метан не отделяется от сопутствующих газов и не концен592749

Составитель А. жаворонкова

Текред И. Рыбкина Корректор И. Симкина

Редактор Е. Хорина

Заказ 973/27 Изд. № 194 Тираж 671

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Тип. Харьк, фил. пред. «Патент» трируется в малом объеме. Это обстоятельство вынуждает анализировать метан не во всем обьеме собранного газа, а в его аликвоте.

Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом определения связанного углерода в бериллии и его карбиде, заключающимся в том, что разложение исходного материала проводят смешиванием с твердой щелочью в соотношении 1:20 — 30, полученную смесь нагревают до 200 — 300 С и образовавшийся метан предварительно отделяют и концентрируют. Затем количество сконцентрированного метана определяют на хроматографе с детектором по теплопроводности катарометром.

Выбранный диапазон соотношений исходного материала и твердой щелочи оптимален, при меньшем, чем 1: 20, соотношении замедляется реакция и увеличивается время проведения анализа, а большее, чем 1: 30, соотношение брать нецелесообразно, так как реакция в выбранном диапазоне соотношения идет достаточно быстро.

Пример. 20 — 200 мг порошка исходного материала смешивают с 0,5 — 5 г твердого едкого кали, после чего лодочку загружают в трубку, обогреваемую печью с температурой 250 С. Через трубку постоянно продувают гелий с расходом 70 мл/кин. При 250 С в течение 5 мин исходный материал, взаимодействуя с твердой щелочью количественно, переходит в продукты реакций. Выделяющиеся газы (водород, метан) потоком гелия транспортируются в ловушку, представляющую собой металлическую трубку, заполненную силикагелем и помещенную в сосуд Дьюара с жидким азотом. В ловушке метан отделяют от гелия и водорода и концентрируют в обьеме. Метан сорбируется в тонком слое сорбснта, а гелий и водород проходят ловушку и выбрасываются в атмосферу. Затем ловушку извлекают из сосуда Дьюара и десорбированный метан потоком газа-носителя направляют в хром,атограф с детектором по теплопроводности для определения его количества. По количеству углерода, содержащегося в метане, рассчитывают содержание связанного уг10 лерода в анализируемом образце.

Чувствительность определения 5 10 — " ";о, время, необходимое для проведения анализа, равно 10 мин.

15 Формула изобретения

Способ определения связанного углерода в бериллии и его карбиде, вк:почающий разложение исходного материала в инертной атмосфере с последующим хроматографическим анализом образовавшегося метана, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, разложение исходного материала проводят сме25 шиванием с твердой щелочью в соотношении

1: 20 — 30, полученную смесь нагревают до

200 — 300 С и образовавшийся метан предварительно отделяют и концентрируют.

30 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Кунин Л. Л. и др. Определение кислорода, углерода, азота и водорода в щелочных и щелочноземельных металлах. М., АтомизЗ5 дат, 1972, с. 68.

2. Родден П. в сб. «Бериллий», под ред.

Дж. Уайта, М., изд-во «Иностранная литература», 1960, с. 596.

3. «Заводская лаборатория» № 7, 1969, 40 с. 796.