Способ приготовления катализатора для алкилирования бензола олефинами
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Советских
Соцналнстнческнх
Республик п1> 550172 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23.06,75 (21) 2148530/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет
Опубликовано 15.03.77. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 06.04.77 (51) М Кл В 011 37, 00
В 01J 31/22//
С 07В 27/00
Государственный комитет
Совета Инннстроо СССР о делом необретеннй н открытий (53) УДК 66.097.3 (088.8) (72) Авторы изобретения
A. Л. Калужский, С. А. Рубина, К. С. Минскер и С. В. Эйгин (71) Заявитель
Уфимский ордена Трудового Красного Знамени завод синтетического спирта им, 40-летия ВЛКСМ (54) СПОСОБ Г1 РИ ГОТОВЛ ЕН ИЯ КАТАЛИЗАТОРА
ДЛЯ АЛКИЛИРОВАНИЯ БЕНЗОЛА ОЛЕФИНАМИ
Изобретение относится к способам приготовления катализаторов, в частности катализаторов для алкилирования бензола олефинами.
Известен способ приготовления катализаторного комплекса путем взаимодействия хлористого алюминия с бензолом и олефинами в присутствии хлористого водорода (1).
Ближайшим по своей технической сущности является способ приготовления катализаторного комплекса, заключающийся во взаимодействии хлористого алюминия с ароматическими углеводородами, в качестве которых Нспользуют смесь алкплбензолов и бензола, взятых в весовом соотношении 1:3 — 5, в присутствии хлористого этила в качестве инициатора. Содержание хлористого алюминия в исходной смеси 25% (2). Однако для осуществления этого способа требуется значительный расход хлористого алюминия и катализатор имеет недостаточно высокую активность.
По предлагаемому способу в качестве ароматических углеводородов берут смесь полиалкилбензолов и бепзола в весовом соотношении 1:2,4 — 2,9 прп концентрации хлористого алюминия 8 — 10 вес. %. В качестве полиалкилбензолов предпочтительно использовать полиалкилбензольную фракцию производства изопропилбензола или этилбензола.
Пример 1. В колбу с мешалкой загружают 14,2 г полиалкилбензольной фракции производства изопропилбензола и 28,4 г осушенного бензола. В полученную смесь добавляют
4 г хлористого алюминия н 1 г хлористого этила. Реагенты перемешивают при температуре о 50 — 60 С до полного растворения хлористого алюминия. Соотношение реагентов в исходной смеси СеНе. полиалкилбензол = 2:1.
Пример 2. В колбу с мешалкой загружают 14,2 г полпалкплбензольной фракппп
10 производства изопропилбензола, 35,5 г осушенного бензола, 4,5 r А1Сlз и 1 г хлористого этила. Перемешиванпе проводят при 50 — 60 С, до полного растворения хлористого алюминия.
Соотношение реагентов в исходной смеси C6HI; .
15: полпалкилбензол = 2,5:1.
Пример 3. В колбу с мешалкой загружают 14,2 г полиалкнлбензольной фракции IIpoизводства пзопропплбензола, 42,6 г осушенного бензола, 4,5 г А1С1о и 1 r хлористого этила.
20 Перемешивают при температуре 50 — 60 С до полного растворения хлористого алюминия.
Состав исходной смеси СбН,; полиалкплбензол = 3:1.
Пример 4. В колбу загружают 10,1 г по25 лпалкилбензольной фракции производства эгнлбензола (содержание диэтплбен "îëà
80%). Сюда же добавляют 20,2 r осушенного бензола, 4 г хлористого алюминия и 1 г хлористого этила. Смесь перемешивают при темпе30 ратуре 50 — 60 С до полного растворения хло550172 предлагаемому способу, испытывают в процессах алкилирования бензола пропиленом и деалкилирования диизопропилбензола и диэтилбензола.
5 Даные по алкилированию бензола пропиленом, осуществляемому при 80 0,5 С, скорости пропускания пропилена 7,8 моля на 1 моль бензола в 1 ч и концентрации катализатора в пересчете на хлористый алюминий 0,0175 мо10 ля на 1 моль бензола приведены в табл. 1.
Таблица 1
Степень превращения бензола за 20 мин, мол.
Весовое отношение бензола к полиалкилбензолу
Кажущаяся константа скорости убыли бензола)<
><10 мин
Полиалкилбензол
79,5
2:1
Полиалкилбензольная фракция производства изопропилбензола
То же
11,5
11,8
10,35
13,3
12,12
3:1
5:1
2,9:1
2:1
83,1
77,4
88,5
82,3
То же (сравнительный опыт) То же
Полиалкилбензольная фракция производства этилбензола
78,5
87,0
5:1
2,9: 1
10,45
13,10
То же (сравнительный опыт) То же
Таблица 2
Константа скорости образования монэалкилбензолаХ10 з Х
>
Весовое отношение бензола к полиалкилбензолу Выход моноалкилбензола, мол. у Полиалкилбензол 2,80 2:1 27,2 Полиалкилбензольная фракция производства зтилбензола 5:1 2,9: 1 2:1 2,07 4,0 21,6 30,1 24,8 То же Полиалкилбензольная фракция производства изопропилбензола То же 2,5 2,8 2,2 3,9 27,34 25,3 29,9 3:1 5:1 2,4:1 ристого алюминия. Соотношение реагентов в исходной смеси СаНа. полиалкилбензол = 2:1. Пример 5. Загрузка полиалкилбензольной фракции производства этилбензола 10,1 r, бензола 29,3 r, хлористого алюминия 4 г, хлористого этила 1 r. Смесь перемешивают при температуре 50 — 60 С до полного растворения хлористого алюминия. Состав исходной смеси СаНа . полиалкилбензол = 2,8:1. Катализаторные комплексы, полученные по Данные опытов по деалкилированию диизопропилбензола и диэтилбензола, осуществляемому при 90 С, мольном соотношении диалкилбензолов и .бензола = 1:3, концентрации Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить катализаторы с активностью на 5 — 10% выше, чем известные. Формула изобретения 1. Способ приготовления катализатора для алкилирования бензола олефинами путем взаимодействия хлористого алюминия с ароматическими углеводородами, от л и ч а ю шийся тем, что, с целью получения катализатора с човышенной активностью, в качестве ароматикатализатора 0,025 г-атома алюминия на 1 моль диалкилбензола и скорости перемешивания 200 об/мин, приведены в табл. 2. ческих углеводородов берут смесь полиалкилбензолов и бензола в весовом соотношении 1:2,4 — 2,9 при концентрации хлористого алюминия 8 — 10 вес. %, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве полиалкилбензолов используют полиалкилбензольную фракцию производства изопропилбензола или этилбензола. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Патент США № 2948763, кл. 260 †6, 1960. 550172 Составитель Н. Путова Техред И. Карандашова Редактор Л. Емельянова Корректор А. Степанова Заказ 614/2 Изд. № 293 Тираж 899 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 2. Н. И. Бинеева и др. Определение оптимальных условий получения катализаторного комплекса для алкилирования бензола олефинами, «Химическая промышленность», № 6, 1972, стр. 28 — 30 (прототип).