Способ приготовления носителя для катализатора конверсии углеродородов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

- ": ":»o бл - ВмЬ

Союз Советских

Социалистимеских

Ресяубпик

{й) 551045

К АВТОРСКОМУ СВИДИЕЛЬСе йеУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено18.12.75 (21) 2199814/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.03.77Бюллетень № 11 (45) Дата опубликования описания10.06.77 (51) М. Кл."В 01 Х 37/00

Государственный иомитет

Совета Иииистров СССР по делам изобретений и отнрытий (53) УДК 66.097,3 (088.8) О. B. Саппиженко, С. Х. Егеубаев, В, П, Семенов, Б, Д. Агранат, Ц. И. Шумпяковский и М. А. Шпопянский (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НОСИТЕЛЯ ДЛЯ КАТАЛИЗАТОРА

КОНВЕРСИИ УГЛЕВОДОРОДОВ

Изобретение касается приготовления носитепя дпя катапизатора конверсии угпевоаородов, который может быть использован в азотной промышленности, например, дпя паровой конверсии в трубчатых печах,а также в нефтехимической, метаппургической и других отраслях промышпенности дпя процессов получения из углеводородного сырья водорода и технологического газа дпя синтеза аммиака и спиртов. l0

Известен способ приготовпения носителя в виде колец дпя катализатора конверсии угпеводородов путем смешения размолотого глинозема с азотной кислотой, экструдиро- 15 вания полученной ппасгичной массы путем выдавливания ее через осевое отверстие экструдера.

Полый жгут получают при обтекании стержня, распопоженного в осевом отвер- 20 стии экструдера. Жгут разрезают на отдельные куски длиной до 500 мм, а затем на гранупы дпиной до 20 мм. Гранупы носитео пя провяливают, сушат при 130-150 С и о затем прокапивают при 1400 С 25

Наиболее близким к предложенному способу является способ приготовления носитепя в виде копец путем смешения глиноо зема с азотной кислотой при 20-30 С, формования полученной пластичной массы путем выдавпивания ее через осевое отверстие экструдера и обтекания полого стержня, расположенного в осевом отверстии, подачи через полый стержень при экструдировании выгорающего напопнитепя, нарезания гранул с последующей их сушкой и прокапкой, Зтот способ приготовления носителя дпя катализатора конверсии углеводородов характеризуется тем, что гранупы носителя получают с недостаточно высокой механической

2 прочностью (350 кг/см).

При нарушениях неравномерности подачи шнеками пластичной массы и выгорающего напопнитепя в осевое отверстие экструдера ипи неудачном подборе вязкостных и пп-тност ых параметров массы и напоппитгп» выдавливание жгута происходит с переменН0Н разной топщиной стенок. При разной гопщине стенок грануп их геометрическая форма ухудшается, механическая поочность (так

551045 о- Воздух при 50-120 С, проходя через ть полый стержен, и отверстие, образованное в жгуте, подсушивает внутреннюю поверхность кольцевого канала. В теле жгута образуется слой повышенной вязкости (так называемая "корочка"), который в силу приобретенной жесткости препятствует дефоран- мациям гранул при нагревании. Изменений толщины стенок не наблюдается. р Температура воздуха должна быть не мео ора- нее 50 С, так как при более низкой темй пературе эффективность подсушивания снижается. При температуре воздуха бочее о е 120 С процесс подсущивания внутренней а- 15 поверхности жгута резко интенсифицируется, что может вызвать разрыв или расслоение жгута в результате бурного испарения влаоз- ги, Полученный жгут с подсушенной внутрен20 ней поверхьостью затем разрезают на группы т "ебуемой длины. Гранулы получают геометрически правильной формы без разнотолщинности стенок.

При экструдировании пластичной массы и 25 происходит частичное подсушивание гранул ро- носителя, т, е. сокращается продолжительле ность стадий провяливания на 10-15%.

ИЗ- Согласно известному способу- приготовре- ления носителя для катализатора конверсии а- 36 углеводородов стадия провяливания осущестесь вляется под действием свободной естествено- ной конверции воздуха. При осуществлении те- предложенного способа приготовления носителя стадия провяливания сокращается за т :@ счет интенсифицированного теплообмена путем вынужденной конвекции нагретого до р- 50-120 C воздуха на стадии экструдирования, как толщина стенки может стать меньше д пустимой по пределу прочности) и сортнос катализатора, получаемого из такого носи теля, снижается.

Разнотолщинность стенок кольцевидных гранул (достигая 12-15% общего числа граь чл) является причиной их частичного разрушения в процессе загрузки пневмотр спортом в заводские прокалочные печи.

Недостатком известного способа является также сложность подбора массы выг юшего наполнителя. В результате различно плотности массы гранул носителя в середине и по периферии при сушке и прокалк возникают внутренние напряжения, разруш ющие гранулы.

Выжиг наполнителя сопровождается са мопроизвольными труднорегулируемыми в гораниями с резкими скачками повышения о температуры до 1600-1800 С.

За счет локалыных перегревов при вы жиге наполнителя происходит оплавление отдельных гранул, их спекание, а иногда и выход из строя футеровки печи. Дчя пре дотвращения подобных самовозгораний пер одически прекращают подачу воздуха в и калочную печь, заменяя его азотом. Пос снижения температуры газов на выходе r чи (подача азота замедляет процессы го ния наполнителя) снова подают воздух, з тем опять азот и так до тех пор, пока в наполнитель не выгорит . Вследствие TGK го режима выжига выгорающего наполни ля стадия прокалки носителя значительно удлиняется (5т такого носителя выжигаю

18-20 ч) во времени, что снижают в це лом производительность цеха катализато ной фабрики.

Цель изобретения — получение носителя с повышенной механической прочностью и упрощение способа.

Это достигается тем, что в полый стержень экструдера подают воздух при 50120 С.

На чертеже изображено устройство для осуществления предложенного способа.

В бункер экструдера 1 загружают приготовленную пластичную массу носителя. Шнеком 2 пластичную массу выдавливают в осевое отверстие "а" экструдера. Пластичная 50 масса, проходя через осевое отверстие экструдера, обтекает полый стержень 3, ,åðåç который по трубе 4 подают воздух

o.. при 50-1 0 С.

Изменением диаметра пслого стержня

3 регулируют толщину стенок гранул носителя. Изме неннем профиля поперечного сечения такого стержня получают гранулы с отверстием сложного сечения или с несколькими отверстиями.

Механическая прсччость носителя, приготовленного по предлагаемому способу, на

32-35% больше„чем известного.

Указанные преимушества позволяют увеличить производительность цеха катализаторной фабрики на 10-15%.

Улучшаются эксплуатационные характеристики оборудования, технология производства за счет упразднения выгорающего наполнителя упрощается. Сокращается стадия сушки, облегчается режим прокалки.

П р и M е р „30 кг размолотого Глинозема и 9 л 20%-ной азотной кислоты перемешивают в смесителе до получения однородной пластичной массы„Полученн;. -o плас/ тичную массу с температурой = U — 30 загружают в Ь нкер зкструдера. Диаметр осевого отверстия экструдера 15 мм, наружный диам.- > по;.ого стержня д мм.

В полый стержень подают нагретый до 70 С воздух (не более 1 м /час). При экстру3

551045

В таблице приведены сравнительные характеристики известного катализатора и катализатора на основе предлагаемого носителя н 20 в 14

Н 20

Известный

350

3,„15

Д 9

Н 15

Предлагаемый

450-500 дировании получают жгут с наружным диаметром 15 мм и внутренним диаметром

8 мм.

Нагретый воздух, проходя сквозь отверстие в жгуте, образованное при обтекании полого стержня, подсушивает внутреннюю поверхность жгута. При этом образуется слой повышенной вязкости — "корочка", который обладает достаточной жесткостью для противодействия деформациям режущей кром- щ ки ножей при нарезании. Деформации отверстия гранул не происходит, она сохраняет геометрически правильную форму. Воздух о при 70 С подсушивает примерно 1/3 толщины стенки гранулы, за счет чего процесс 15 провяливания гранул сокращается на 10-15%.

Расход воздуха регулируют в зависимости от влажности исходной пластичной массы в пределах 0,1-1,0 м /час.

Полученный жгут разрезают на кольце- 20 видные гранулы 15 х 15 мм. Гранулы провяливают в потоке подогретого до 30-40 С

Из приведенных данных видно, что механическая прочность предлагаемого носителя для катализатора на 32-35% выше, чем

ИЗВЕСтНоГО. У ЛУЧШЕ,1» ПОКаэатЕЛИ ПО Ка

/ честву катализатор.- . его сортности), упрощена технология приготовления, облегчены рэжим, контроль н управление.

Формула изобретения

Способ приготовления носителя для катализатора конверсии углеводородов в виде воздуха 6-8 ч, сушат при 130-150 С и о прокаливают при 1400 С в течение (ч.

Изменением диаметра полого стержня меняют толщину стенок гранул носителя.

Изменением профиля полого стержня получают гранулы с отверстием сложного профиля. Если в осевом отверстии экструдера установливатот несколько полых стержней с одновременной подачей в них воздуха при о

50 — 120 С, то получают гранулы с несколькими отверстиями.

Давление воздуха перед входом в полый стержень поддерживают на уровне 0,10,3 атм» предпочтительно 0,1-0,2 атм.

Увеличение давления более 0,3 атм неэкономично. Но основе носителя, приготовленного согласно предложенному способу, готовят катализатор пропиткой в растворе азотнокислотных солей никеля и алюминия по известчой технологии.

Полученные образцы катализатора испытывают на лабораторной установке. колец путем смешания глинозема с азотной кислотой, формования полученной пластической массы путем выдавливания ее через осевое отверстие экструдера и обтекания полого стержня, расположенного в осевом отверстии, нарезания грацул и прокаливания их» отличающийся тем, что, с целью получения носителя с повышенной механической прочностью и упрощения способа, в полый стержень экструдера подают воздух при 50-120 С.

551045

Составитель Л. Белоус

Редактор Т. Загребельная Техред А. Богдан Корректор ?K» Кеслер

Заказ 48/2 Тираж 912 Подписное

1лНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4