Способ получения монохромата натрия
Союз Советских
Социалистических
Республик
О П И С А Н И Е () вв звв
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.04.73 (21) 1909258/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл.о.
С 01 6 37/14
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изооретеннй н открытий (43) Опубликовано 25.03.77Бюллетень № 11 (53) 1ДK 661 876.23Д (088.8) (45) Дата опубликования описания 29.04.77
Г. М. Демьянов и Г. П. Демьянова (72) Авторы изобретения
Новотроицкий завод хромовых соединений (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХРОМАТА НАТРИЯ
Настоящее изобретение относится к способу получения монохромата натрия и может быть использовано в химической промышленности при переработке хромсодержащих растворр ов. 5
Известен способ получения монохромата натрия путем прокаливания хромсодержашей шихты с последующим выщелачиванием спека и применением кальцинированной соды, которую вводят непосредственно в раствор щ монохромата натрия, что позволяет получить целевой продукт с низким содержанием кальция
Известен способ получения монохромата натрия путем окислительного обжига смеси, 15 состоящей из соединений хрома, доломита о и соды, при температуре 1100-1200 С с последующим вышелачиванием образовавшегося спека и выделением целевого продукта 20
С целью возможности использования отходов производства хромового ангидрида, содержащих в основном натриевую соль хромсульфатсерной кислоты, в качестве исходных соединений хрома предложен способ, по ко- 25 торому их обрабатывают карбонатно- щелочным раствором сульфидных солей натрия при температуре 100-120 С до рН среды 9,512 с последующей фильтрацией и сушкой осадка.
В качестве реагента для разложения натриевой соли хромисульфатсерной кислоты могут быть использованы шелочные соединения натрия, входящие в состав отходов некоторых производств, например, производства сернистого натрия, щелочные отходы нефтепереработки. Способ осуществляют следующим образом. Отход производства хромового ангидрида обрабатывают карбонатнощелочным раствором сульфидных солей натрия при температуре 100-120 С путем смешения реао гующих компонентов до конечного рН среды
9,5-12 с последующей фильтрацией и сушкой осадка. Полученный осадок измельчают и в виде порошка смешивают с доломитом и содой и направляют на окислительный обжиг. Образующийся спек выщелачивают водой, получая раствор монохромата натрия.
Пример 1. В стеклянный стакан из термостойкого стекла помещают
551255
Составитель О„ Еремич
Редактор P. Пурнам Техред Vl. Левицкая Корректор И. Гоксич
Заказ 76/ll Тираж 662 Подписное
ЫНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5
Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 40 г (в пересчете на сухое вещество) отхода производства хромового ангидрида, вес.%:
Сга03 12 6 СаО- 0,8
Сг Π— 0,9 Ге Π— 0,5
SO+ - 49,6 Sr 0 — 0,65
11 7 АРа Оз 0,1, в виде пульпы с Т: Ж = 1:5, нагревают до температуры 110 С и при перемешивании о небольшими порциями вводят 100 г шламаотхода производства сернистого натрия, также в виде пульпы с Т: Ж = 1:5 и нагретой до температуры 110 С, вес. Ж:
Йа б — 65 йа 0, — 08
NaHS — 0,1 М а 5 Π— 1,1 15
NaaCO3 4 3 NaR 503 — 0,1, а также воду и нерастворимый остаток, состоящий из соединений кальция, магния, кремния, алюминия, хрома и углерода, выдерживают при нагревании еще 15 минут 20 и заканчивают процесс при конечном значении рН среды 10,5. Затем реакционную массу отфильтровывают, осадок сушат при температуре 110 С в сушильном шкафу, о растирают, составляют шихту путем смеше- 25 ния 3,2 r полученного порошка, 0,6 г соды и 2,5 г доломита, помешают в фарфоровую лодочку и прокаливают при температуре
1100 С в течение 20 мин. в печи Марса. о
Образующийся спек выщелачивают водой, 30 получая раствор монохромата натрия.
Степень окисления хрома шихты 93,5 Ж при общем содержании в спеке трех- и шестивалентного хрома 17%. Содержание кислотораств орим ой формы хрома О, 1 5% (пересчет на СгО, )..
Количество выделенного с фильтратом сульфата натрия 23.5 г.
Пример 2. В стеклянный стакан из термостойкого стекла помещают 35 г (в пересче- 40 те на сухое вещество) пульпы — отхода производства хромового ангидрида с Т:Ж = 1:5 такого же состава, что и в примере 1, нагревают до температу; .:r 110 С и при перемешивании небольшими порциями вводят 100 мл предварительно нагретых до температуры
105 С сернистых щелоков-отхода нефтепереработки, уд. веса 1,12 г/см вес.1:
Na 5 00,7 N a CO 1,3
NaH9 11,4 Ка 5 О 0,4 а также воду и незначительйые примеси балластных солей. Затем выдерживают при перемешивании и подогреве в течение 15 минут, получая реакционную массу с конечным рН среды 10,2 и Т:Ж=1:5. Осадок отфильтровывают, сушат, растирают, составляют шихту путем тщательного перемешивания 3,2 г полученного порошка, 1,5 г соды и 3,5 г доломита, помещают в фарфоровую лодочку и прокаливают в печи Марса при температуре 1100 С в течение 20 минут.
Из спека получают монохроматные щелока путем выщелачивания и фильтрации пульпы.
Степень окисления хрома — 99 А при общем содержании трех- и шестивалентного Cr в спеке 37 А. Содержание кислоторастворимой формы хрома 0,1 Ь (пересчет на С 03), Количество выделенного с фильтратом сульфата натрия 19,6 r, Ф ормула изобретения
Способ получения монохромата натрия путем окислительного обжига смеси, состоящей из соединений хрома, доломита и соды, о при температуре 1100-1200 С с последующим выщелачиванием образовавшегося спека и выделением целевого продукта, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью возможности использования отходов производства хромового ангидрида в качестве исходных соединений хрома, последние предварительно обрабатывают карбонатно- щелочным раствором сульфидных солей натрия при о температуре 100-120 С до рН среды 9,512 с последующей фильтрацией и сушкой осадка.
