Способ получения бис-( -оксиэтил)терефталата

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

<11) 555089 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.08.75 (21) 2160667/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Г1риоритет (43) Опубликовано 25.04.77. Бюллетень № 15 (45) Дата опубликования описания l 3.07.77 (51) М. Кл. C07 С69/82

Гос/дарственный комитет

Совете Министров СССР оо делам изооретений и открытий (53) УДК 547.295,07 (088.8) В. M. Горяев, Л. Н. 1цегров, С,. Г, Демьянченко, П. Н. Зернов, И. В. Кудрявцев, Г. И. Гендельман и В. А, Левданский (72) Авторы изобретения (71) За"явителые

Белорусский государственный институт народного хозяйства им. В. В. Куйбышева и Могилевский комбинат синтетического волокна им. В. И. Ленина (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС- (P — ОКСИЭТИЛ)— — ТЕРЕ ФТАЛАТА

Изобретение относится к химии производных терефталевой кислоты, в частности предлагается улучшенный способ получения бис †(P — оксиэтил) терефталата, полупродукта производства полимерного волокна — лавсан.

Как известно, процесс получения бис — (P — окси-. этил) — терефталата переэтерификацией диметилтерефталата (ДМТ) этиленгликолем (ЭГ) проводят в политермическом режиме при 160 — 220 С s присутствии в качестве катализатора переэтерификации ацетата кальция марки "для лавсана" — в количестве 0,02 — 0,08% от веса ДМТ 31).

Однако используемый катализатор является относительно малоактивным, поэтому в производственных условиях для завершения реакции переэтерификации необходим большой промежуток времени (5 — 6час), что неблагоприятно сказывается на общей производительности.

Цель изобретения — интенсификация процесса.

Предлагаемый способ получения бис — (P — оксиэтил) терефталата заключается в том, что реакцию переэтерификации ДМТ ЭГ осуществляют в иолитермическом режиме пртя 160-2"0 (;, при этом в качестве катализатора ислользунп смесь гидроокиси кальция и ацстата кальция, взятых в весовом

2 соотношении 1:0,6. Это позволяет резко интенсифицировать процесс получения бис — (P — оксиэтил) -терефталата (в 2,5 раза по сравнению с существующим способом), что дает возможность значительно повысить производительность действующего оборудования.

При мер В качестве катализатора процесса получения бис — (P — оксиэтил) терефталата используют смесь гидроокиси кальция и ацетата марки "для, 1p лавсана", взятых в весовом соотношении 1:0,6.

Бис — (P — оксиэтил) терефталат получают следующим образом, В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, трубкой для термометра и холодильником, загружают 32,4г (1 моль) ДМТ и

15 .20 мл (2 моль) этиленгликоля.

Смесь нагревают до 160 С к выдерживают при этой температуре 15 ьятн. Затем в полученный раствор ДМТ в этнлентликоле вносят катализатор в количестве 0,08% от веса ДМТ и момент внесения катализатора принимают за время начала реакции.

Реакцию проводят в политермическом режиме, т.е. в условиях, в которых осуществляется процесс на производстве. Скорость подъема теь|лерзтуры от

2б 160 до 220 С составляет 2,5 С/; ли.

555089

Составитель,. А- Бобров

Техред М. Ликович

КоРРектоР С, Шекмар

Редактор О. Куэиепова

Заказ 411/11.

Тираж 553: Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Степень превращения определяют по количеству отогнанного в процессе реакции метанола. Реакцию заканчивают рри степени превращения, равной

1Ю%.

-При использовании в качестве катализатора аЦЕтата КаЛЬЦИЯ МаРКИ ".ДЛЯ Ланеаиа" СТЕПЕНИ Прсст1-ращения 1005 достигаются за 110 мин, при использовании гидроокиси кальция — за 80 мин, а смесь ацетата кальция и гидроокиси кальция позволяет получать степень превращения 100% за 42 мин.

Формула изобретения

Способ получения бис — (P-Oêñèýòèë) терефталата взаимодействием диметилтерефталата и этилен4 гликоля в политермическом режиме при 160—

220 С в присутствии катализатора переэтерификации на основе ацетата кальция, отличающийся

--тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора используют смесь гидрооки; си кальция и ацетата кальция, взятых в весовом соотношении 1:0,6.

Источники информации, принятые во внимание

1" при экспертизе:

1. Айзенштейн Э.М., Купинский О.Р,, ПроизI водство полиэфирных волокон, М., 1965.,