Способ получения монохлорпроизводных дифенилового эфира

 

пщ 566818

СП ИСАН И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сеоз Советскил

Социалистических республик

+-. ii, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 24.03.75 (21) 2116138/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

Опубликовано 30.07.77. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 23.08.77 (51) М. Кл С 07С 43/20

Государственный комитет

Совета Министров СССР ио делам;.изобретений и открытий (53) УДК 547.27.07 (088.8) (72) Авторы изобретения Я. П. Скавинский, Л. Н. Седлова, A. П. Краснощек, H. A. Андрухов, Н. А. Горюнова и Е. И. Бабин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРПРОИЗВОДНЫХ

ДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА

Изобретение относится к способу получения монохлорпроизводных дифенилового эфира, которые находят применение в качестве гербицидов в сельском хозяйстве, а также в химии поверхностно-активных веществ.

Известен способ получения монохлорпроизводных дифенилового эфира, который состоит в том, что к четыреххлористому углероду, охлажденному до 0 С, добавляют дифениловый эфир и катализатор — галогенид олова или железа, или алюминия. К полученному раствору добавляют раствор четыреххлористого углерода, насыщенный хлором. Реакционную смесь выдерживают в течение 1 ч при 0 С, а, затем 8 ч при комнатной температуре. Мольное соотношение исходных компонентов дифенилового эфира и хлора составляет 0,01—

0,003. Выход целевого продукта до 75%.

Однако известный способ характеризуется многостадийностью, связанной с необходимостью приготовления отдельных растворов и сопряженной с этим сложностью оформления его в технологическом отношении, а также сравнительно невысоким выходом целевого продукта при больших затратах исходного дифенилоксида.

С целью увеличения выхода и упрощения процесса предложено процесс вести при температуре 40 — 120 С в расплаве в присутствии в качестве катализатора сульфида серебра, желательно взятого в количестве 0,1 — 10% от дифенилоксида.

Конечное соотношение исходных продуктов

1: 1 (в моль). Процесс ведут в течение 110—

5 120 мин.

Выход целевого продукта 85 — 90% .

Предложенный способ прост в выполнении, не требует предварительного приготовления исходных растворов и затрат на охлаждение

10 экзотермического процесса, кроме того, для своего осуществления не требует избытка дифенилового эфира при одновременном увеличении выхода целевого продукта.

Пример 1. В реактор цилиндрического

)5 типа с фильтром Шотта для подачи газа загружают 62 r (0,36 моль) дифенилового эфира, 0,3 г сульфида серебра и при температуре 95 — 100 С подают хлор со скоростью

15 г/ч в течение 110 — 120 мин. Затем при этой температуре воздухом отдувают хлор и хлористый водород в течение 30 мин.

Получают монохлорпроизводные дифенилового эфира с выходом 88,5%.

Состав целевого продукта контролируют с помощью газожидкостной хроматографии и масс-спектрометрическим методом.

Формула изобретения

С пособ получения монохлорпроизводных ди30 фенилового эфира хлорированием указанного

566818

Составитель В. Горленко

Техред М, Семенов

Корректор Л. Орлова

Редактор А. Соловьева

Заказ 1888/5 Изд. № 634 Тираж 563 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 эфира в присутствии катализатора с выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, последний

1 ведут в расплаве при температуре 40 — 120 C в присутствии сульфида серебра в качестве катализатора.