Способ регенерации осадительной ванны вискозного производства

 

-- - аг.

1!.1 (») 585242

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено2111.75 (2l) 2193165/23-05 с присоединением заявки И (23) Приоритет (S)) М. Кл.

D 01 F 13/02

1661Д66616666М6 66а6)66

@6616 М66661666 6ВОР

66 Jl66aI 666Ц6Л6й

6 OT6PhlYNl (43) Опубликовано 251277 Бюллетень 6Й 47 (53) УДК 677.463.025. . 4 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 18,12.77

P2) Авторы изобретения

И.З. Эйфер, Г.A. Рудова, И,Г. Шимко, И.И. Румянцев, Б.Н. Парфанович, Э.И. Моисеенко, Ю.Й. Самоукин и И.A. Бирштейн (7i) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОСАДИТЕЛЬНОЙ ВАННЫ

ВИСКОЗНО1 О ПРОИЗВОДСТВА ния (1) .

Изобретение относится к вискозному производству, например к производству вискоэных волокон, пленок и так далее, получаемых формованием в осадительную ванну.

При формировании гидратцеллюлозных изделий, например волокон, получаемых по вискозному методу, в циркуляционном контуре осадительной ванны накапливается избыточное количество сульфата натрия, образующегося в результате взаимодействия серной кислоты осадительной ванны с едким натром, содержащимся в прядильном растворе. Избыточный сульфат натрия выводится иэ контура формования вместе с осадительной ванной, Поэтому возникает необходимость в регенерации осадительных ванн.

Известен способ регенерации осадительной ванны вискозного производства выделением сульфата натрия кристаллизацией при охлаждении ванны до

5-7 С, последующими плавлением и обезвоживанием глауберовой соли с полунением товарного продукта безводного сульфата натрия и возвращением маточного раствора в контур формоваДля известного способа регенерации характерны высокие потери компонентов осадительной ванны, низкий выход и чистота сульфата натрия.

5 Цель изобретения — снижение потерь компонентов осадительной ванны и повышение выхода и чистоты сульфата натрия. Дополнительно повышается экономичность процесса за счет снижения !

О расхода энергии на охлаждение при кристаллизации иэ-за возможности проводить кристаллизацию,при более высоких температурах.

Для достижения поставленной цели

И перед кристаллизацией зкстрагируют серную кислоту из ванны введением в нее 20-608-ного раствора триоктиламина в керосине в количестве, обеспечивающем понижение концентрации серной

Ю кислоты в ванне до 4-88 °

Пример 1. Иэ осадительной ванны вискозного производства (штапе- льного) состава r/ëг На,$0 300 (238), Н 50 140 (10,88), 2п$0< 1 (1,158), соотношение концентраций t4a<$@m HzS06 равно 2,1, экстрагируют 258 серной кислоты (35 кг с 1 мбванны) 208-ным раствором триоктиламина в керосине с добавкой стабилизатора-октилового спирта. Соотношение экстрагента и Оса585242

Формула изобретения

Составитель Г. Винникова

Редактор О. Кузнецова Техред Н.Бабурка Корректор B. Сердюк

Заказ 4971/20 Тираж 558 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35 Раушская наб.z д. 4 5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 дительной ванны 1:3. Состав раствора после экстракции, %: Na>SO 23,7., Н з04 8,3, Zn 504 1,19, соотношение концентраций Ha SO< и Н2304 составляет 2,86 ° 5

Далее раствор направляют на кристаллизацию с самоохлаждением под вакуумом. Температура кристаллизации

8-10 С, При кристаллизации из раствора выделяется глауберовая соль(йазЗО " )0

2 4 х 10 Н 0 ). После выделения суспен зии глауберовой соли маточный раствор имеет состав, %: Иа 80 14,8,К%504 12, Zn SO

Выход глауберовой соли с 1 м 15 раствора равняется 390 кг, что в пересчете на безводный сульфат натрия составляет 170 кг. Выход кристаллического продукта увеличивается на 30% °

Пример 2. Из осадительной )и ванны вискозного производства (кордного) состава, г/л: H>SO 194 (15,5%), H>SO< 94 (75%), 2аЬ04 94 (75%), соотношение концентраций Ha SO4 и

Н CQ< равно 2,06, экстрагируют 50% р8 серной кислоты (47 кг с 1 м раствора)

60%-ным раствором триоктиламина в керосине с добавкой стабилизатора — октилового спирта. Соотношение экстрагента и осадительной ванны 1:3. Состав раствора после экстракции, %: Ha%My

16, 1, Н 2 504 3,9, Zn $04 7,8.

Соотношение концентраций Йа Ь04 и

H SOg составляет 4,15 (по сравнению с исходным раствором соотношение увеличилось более, чем вдвое).

Далее этот раствор направляют на кристаллизацию с самоохлаждением под вакуумом. Температура кристаллизации

5 С. При кристаллизации иэ раствора выделяется. глауберова соль. После отделения суспензии глауберовой соли маточный раствор имеет состав, %г

Ка%80% 7,5 Н2Ы 5,1 Zn504 10,2.

Выход кристаллического продукта(йа Ы

«(OH O) с 1 м раствора равняется

286 кг, что в пересчете на безводный сульфат натрия составляет 125 кг.

Выход кристаллического продукта увеличился на 39%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить потери компонентов осадительной ванны при регенерации с одновременным повышением выхода и чистоты сульфата натрия, выделяемого из осадительной ванны.

Способ регенерации осадительной ванны вискозного производства выделением сульфата натрия кристаллизацией при охлаждении ванны, о т л и ч а ю- ° шийся тем, что, с целью снижения потерь компонентов осадительной ванны и повыаения выхода и чистоты сульфата натрия, перед кристаллизацией в .ванну вводят 20-60%-ный раствор триоктиламина в керосине в количестве, обеспечивающем понижение концентрации серной кислоты в ванне до 4-8%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Бэмфорт A.Â., Промышленная кристаллизация, М., Химия, 1969, с.74.