Способ регенерации n-метилморфолин-n-оксида из технологических растворов при производстве гидратцеллюлозных волокон

 

союз советсних

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ÄÄSUÄÄ 1427011 A 3

gg 4 0 01 F 13/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3944738/23-05 (22) 19.08.85 (46) 30.09.88. Бюл. В 36 (72) В.В.Смоликов, И,З.Эйфер, С.П.Папков, В.Г.Куличихин, Ю,Я.Белоусов, И.П.Башкеев и Г.Г.Фингер (53) 676.08 (088.8) (56) Хегерт Х.Л. Новые способы получения волокон из регенерированной целлюлозы. — Papier 1979,Ig 33, н. 12.

S 562-568. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ N-МЕТКПИОРФОЛИН-N-ОКСИДА ИЗ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РАСТВОРОВ ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ ГИДРАТЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ ВОЛОКОН (57) Изобретение относится к производству химических волокон, нитей и пленок, в час ности к получению волокон из растворов целлюлозы в прямом растворителе N-метилморфолин-Й-оксиде формованием мокрым и сухомокрвм методом. Изобретение позволяет пол« ностью (100X) регенерировать N-метилморфолиноксид (ИМО), используемый при приготовлении прядильного раствора

sa счет того, что отработанные технологические растворы с концентрацией ИИО 0,25-0,62Х пропускают через катионит, из которого раствором аммиака в смеси воды и изопрьпилового спирта при массовом соотношении амчиака, воды и спирта 1:(3-5):(14-16) извлекают ИИО, отгоняют летучие фракции и полученный раствор смеипивают с отработанной осадительной ванной с ф последующей дистилляцией воды до содержания ее в кристаллогидрате ИИО

13,3Х.

С:

1427011

Изобретение Относится к производству химических волокон, нитей и плпекОкр В часткОсти к ПОлучению ВГ

JIoKoH из растворов целлюлозы в прямом растворителе N-метилморфолин--Nоксиде (ИИО) формованием по мокрому и сухомокрому методам.

Цельк> изобретения является повьш!ение выхода целевого продукта. -,й

Пример 1. При полу-:агля 1 т волокна прядильный раствор, содержа щий 1 т K -целлюлозы, 7,3 т ИИО и

1,7 т воды, поступает в циркулирую . шую осадительную ванну состава 50% 15

ИИО и 50% воды. В осадительной ванне накапливается 2,92 г ИИО. В пластификационной ванне или первом промывном растворе, содержащем 10% КО,, накап-. ливается также 2,92 г NN0, При окон- 20 чательной отмывке волокна Вo: :тору!о промывную Воду переходит 1 46 т ИИО и устанавливается концентрация 1 1ИО

0,25%.

Вторая громывная вода в количест-ве 584 м направляется на извле сние

ИИО п тем сорбции на катионите КУ-2-8 в Н -форме., Очищенную промывную воду используют в новом цикле промь. вки волокна, Десорбцию ИИО с кати-,! анита проводят водно-изопропанольным раствором аммиака, содержащим 1мас,ч.

ИН, 3 мас.ч, Н О, 16 мас.ч„ изопропилового спирта. Из полу еккагс раст=вора отгоняют аммиачно-спиртовую -,< смесь с частью воды, которая ис:пользуется В ПОследующих циклах де! opб " ции ИИО. Образующиеся при э!.Ом 2,43 г

60%-ного водного раствора ИИО смешивают с 5,84 т осадительной Валп ы и

29,2 т первого. промывного ра.створа или пластификационной ванны и направляют на кристаллизацию ИИО совмещен ную с дистилляцией воды. Кристаллизацию гроводят при: 70 С, при этом отго"-45 няется 29,05 т воды и выделяется

8,42 т кристаллического продукта, содержащего 86,7% ИИО и l3,,3% =:оды (в пересчете на ИИΠ— 7,3 т). Погученный кристаллогидрат ИИО ист:ользу5. ют для пригОтОвленяя прядильного раствора. После десорбции ИИО катионит обрабатывают 2,5 í. раствором серной кислоты для перевода в Н -фор-" му. Полученный кислый раствор сульфата аммония нейтрализуют аммиаком„ .Об- " разовавшийся водный раствор сульфата аммония B количестве 6,34 т с коецен. трацией (ИН,)q БО = I4,8% направляют на распылительную сушилку для получен., я товарного сульфата аммония.

Пример 2, В осадителькой вакке накапливается 3,65 т ИИО, в пласт«!фи,a Jèoííoé — ?,92 т ИМО, а во второй промывной воде 0,73 т NN0. Концентрация ИИО В гластификационной

ВаННС 57..

Чластификационная ванна в количестве 58,4 т смешивается с 292 т

l ! концентрация iNO — О, 257) второй и;.Омывной воды H направляется на извлечение ИИО путем сорбции на катиоФ. ките в Н -форме, Десорбцию ИИО с ка-. тионита проводят водно-спиртовым расòâîðîì аммиака, содержащим 1мас.ч, МН,. 3 мас.ч. Н О и 16 мас.ч, изопропилавого спирта. Из полученного раствора от-î. íÿþ,ò аммиачно-спиртовую

Ооразующийся !

>>ри:> .ом 607-ный водный раствор ИИО в количестве 6,08 т смешивают с 7,3 т осадителькой ва«!кы -и направляют на кристаллизацию ИИО,, совмещенную с

;. «!Ст«!Лляцией воды, Крис-.aëëHç ацию о проводят при 70 С, при ятом отгокя:=тся 4,96 т воды и выделяется 8 42 т крис.таллического продукта, одержащего 86,7% ИИО н 13,3% воды (7,3 т в пересчете ка ИИО), Полученный кристалллогидрат ИИО используют для npuro oсления прядильного раствора. После, †.Осорбции ИИО катионит обрабатывают

2,5 н,.раствором серной кислоты для

-+ перевода в Н -форму. Полученный кислый раствор сульфата аммония нейтрализуют аклнаком„ Пр« этом образуется

15,87 т водного раствора сульфата аммония с концентрацией (ЫН4), 80

i4,8%, ксторый направляют на распь>лительну>а .сушилку для получения товарного сульфата аммония, Пример 3. Регенерация «ИО проводится аналогично примеру 1, но раствор для десорбции i%0 с катионита содержит 1 мас,ч. NH,. мас ч

Н,.О и >5 мас.ч. Изопропилового спирта, Пример 4. Регенерация ИИО проводится аналОгично примеру 2, НО раствор для десорбции ИИО с катионита содержит !lac.ч. 1 1Н;, ; мас.ч. !

1 С и 14 мас . N,. HaопропилОВО>-о спирта- „, 1 р и м е р 5, Рpl- нерация ИИО

Л1 оводится аналогично прил-«еру 2 но

1! «!л«астификац>-::окной Ванне накапливае ..с я 2,3 т NNO а во второй "ромыв1427011

Составитель Т.Мартинская

Редактор Т.Лазоренко Техред Л.Олийнык Корректор Н.Король

Заказ 4829/27 Тираж 419 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ной воде — 1,35 т ММО. Концентрация

ММ0 в растворе, направляемом на ионный обмен, составляет 0,627. Изобретение позволяет полностью (100%) регенерировать метилморфолин 5 оксид в виде кристаллогидрата, содержащего 13,37 воды, что позволяет ис" пользовать полученный продукт непосредственно при приготовлении прядильного раствора. В известном способе количество регенерированного продукта не превышает 80Х от исходного содержания в прядильном растворе, а полученный кристаллогидрат содержит

28Х воды, что требует дополнительного обезвоживания до содержания воды

13, 37..

Формула изобретения

Способ регенерации N-метилморфолин-N-оксида из технологических растворов при производстве гидратцеллюлозных волокон, включающий смешение отработанных технологических раство" ров, дистилляцию воды до выделения кристаллогидрата N-метилморфолин-Nоксида и возврат его на приготовление прядильного раствора, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, отработанный 0,25-0,62 -ный раствор

N-метилморфолин-N-оксида пропускают через катионит, из которого раствором аммиака в смеси воды и изопропилового спирта при массовом соотношении аммиака, воды и спирта 1:3-5:14-16 извлеI кают метилморфолин-N-оксид, отгоняют летучие фракции и полученный раствор смешивают с отработанной осадительной ванной, а дистилляцию проводят до содержания воды в кристаллогидрате 13 3Х.