Способ регенерации осадительной ванны

 

Изобретение относится к технологии производства вискозных волокон, в частности к регенерации осадительной ванны, и позволяет упростить технологический процесс осадительной ванны, содержащей карбамид. Для этого в осадительную ванну вводят карбамид до концентрации 200-400 г/л при 30-50°С. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„ t 502670 А 1 (51) 4 0 01 F 13/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4268860/23-05 (22) 26,06.87 (46) 23.08.89. Ьюл. У 31 (71) Институт общей и неорганической химии им, Н.С,Курнакова (72) А.Н,Селин, О.Н,Боброва, Т.Н,Чернова.и Н,А.Буйневич (53) 677.463.025.4(088. 8) (56) Гетце К, Производство вискоэных волокон. — II. Химия, 1972, с.515517.

Изобретение относится к технологии производства вискозных волокон, в частности к регенерации осадительной ванны.

Цель изобретения — упрощение технологического процесса при регенерации осадительной ванны, содержащей карбамид, Пример. 1 ° В 1 л осадительной ванны, содержащей 130 г/л серной кислоты, 304 г/л сульфата натрия в 8 г/л о карбамида, при 50 С растворяют 222 г карб. амида, что соответствует его концентрации 200 г/л, Образовавшиеся кристаллы безводного сульфата натрия отделяют центрифугированием, промывают водой объемом 15 мл и сушат, Выход безводного сульфата натрия 56 r (18,5X) .

Содержание карбамида в готовом продукте 0,32Х.

Пример 2. В 1 л осадительной ванны, содержащей 130 г/н серной кислоты, 304 r/ï сульфата натрия и

8 г/л карбамида, при 50 С растворяю

512 г карбамида, что соответствует

2 (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОСАДИТЕЛЬНОИ

ВАННЫ (57) Изобретение относится к технологии производства вискоэных волокон, в частности к регенерации осадительной ванны и позволяет упростить технологический процесс осадительной ванны, содержащей карбамид. Для этого в осадительную ванну вводят карбамид до концентрации 200-400 г/л при 3050 С, 1 табл. его концентрации 400 г/л. Образовав— шиеся кристаллы безводного сульфата натрия отделяют центрифугированием, промывают водой объемом 25 мл и су- Са шат. Выход безводного сульфата натрия 84 г (28X). Содержание карбамида в готовом продукте 0,28Х.

Пример 3 ° В 1 л осадительlaaL ной ванны, содержащей 120 г/л серной кислоты, 304 г/л сульфата натрия и CO

8 r/ë карбамида, при 40 С растворя- 1Я ют 370 г карбамида, что соответст- фф вует его концентрации 300 г/л. Образовавшиеся кристаллы безводного суль- (, ) фата натрия отделяют центрифугированием, промывают 20 мл раствора, содержащего 80 г/л сульфата натрия и

4 г/л карбамида, и сушат. Выход без— водного сульфата натрия 76 г (257).

Содержание карбамида в продукте 0,407.

Пример 4. В 1 л осадительной ванны, содержащей 100 г/л серной кислоты, 280 г/л сульфата натрия и

12 г/л карбамида, при 30 С растворяют 370 г карбамида, что соответст—

-,а .

}a)IT 11p1» 52 с }a на<»1»)е}»HoM растворе сульфата н )TL)ii?t, Расплав упаринпется, Образовавшиеся криста )лы безводного сульфата натрия отделяют фильтpoBавием и сушат, Выход б эно)1)}огo сульфата натрия 98 г (327.). Содержание ка)>бамипп . беэнс>пном сульфа— те натрия О, 367., 1 а< ход энергии на

10 охлаждение î )a o» ль}I<)H ванны, план— ление и) раб илит:..i и. парение кри< т»., — лизацио}}ной води 1240 краж, что и перр<. чеTe )aа l !(* ()т,»Г

/.

При)i р 9

> Л OC аДИТ П}И> <)>» Н t IЫ C <>ДPPr>: П)>

l )rl г/ ((")>пс:» > it< )(<>),,(! (/it ф )Ta патрии ii <.. . с,,; карр)с».»)>;.) ) и;)м< »шей темпер.<туру "-.11 r;, .)х)<а)кдают — 20 5 Г. Выде>))»I!)ill»(-с i крис гс>п }ы мираби ли га oтдеjt?It(>T цс птрифуг.;p()l>а ие 1„

1)ла)»ят I>pl(48 t. в:<;)<. ыщс) ))пт )>i >l, » а«:>)))ан ) пс р >»аю "„

Обраэованшис сil (рист 1п.и» бе )нодпо) о с:ульфата п,)òð < 1 тпеляют це (грифу гиронаииеl» и с.у;ttt) > . Выход м))рабилит,i

437 г, и ); о i оро -,> получают бе»)oja}toro гульфата на)рия 173 l. (577) „С >держание кпрбп,)»д; -3 б< )и<)дн<)м су); >,—.

Зс> фате })a Tp>I>r О, 167,. ») ас;<),;. эп(. ) ) и>1 ва >x)l J)eп »= о ." »tт: )?;,!)<>й ва )н> кplte T aJ)J1)) a ..It t)»< »l> < ° i li i)JILI CO с 1 с3 1»J) >t!

2 160 кД)с „<ст< )3 )i(ipi c(t(l v ) а тоного прс>ду)с ) а -ocT.a)3)tягт ).,,5 х)))?с/к

Пример 10 с,контрольный) Б

) л осадитp)11-)to)I напнь>, содерж;;i))е)<

112 г/л < o).}toé êtt<.tao Tû, 200 г/л сульфата натрия и 40 г/л карбамида о и имеющей т. мпературу 40 С, охлаждаю т до . С „Яыде 1)I >a))leo)I кристаллы мираби, о, .пита отде п>1}<)т пепт ифу гирон анием и ппавят при 80 . . н насыщенном рас гворс гул,<))ат,.) »ta TI)I(?<, 1 аспи с)н упари— нают, Образ >н))ншиеся кристаллы бе 3

))однс)).>) су:) ьфата ))d Tplt?I отде>)як)1 il

0,527, Р acx д энергии на Jxj) )t ja(ii(:-,сади гельи и ) t)}I)1)), Iuaa}3J)o)I)}e»t»))(tr»t—

3 1502670 вует его концентрации 300 r/ë, Образовавшиеся кристаплы безводного суль фата натрия отделяют центрифугированием, промывают растнором, содержащим 96 г/л сульфата натрия и 8 г/л карбамида, объемом 20 мл и сушат, Выход безводного сульфата натрия 60 г (227 ), Содержание карбамида в продукте 0,447., Пример 5, В л осадитепьной ванны, содержащей 80 г/л серной кисл>ты„ 240 г/л сульфата натрия и

64 г/л карбамида, при 30 С растнс>ряют 390 r карбамида, что соотнетгтнует его концентрации 364 г/л. Образовавшиеся кристаллы бс заводного льфа та натрия отделяют центрифугиронанием, г)ромывают водой объемом 15 мл и сушат, Выход безводного сульфата нат рия 44 r (187), Годержание карбам}»да в продукте О, 247., Пример 6 (контрольный) . B ! л осадительной ванны, содержащей

8G r/л ерной кислоты, 240 г/л сульфата натрия и 64 r/л карбамида, при

30 С растворяют 165 г карбамида, что соответствует его концентрации

150 г/л, Образовавшиеся кристаллы безводного сульфат= натрия отде>))I T центрифугированием„промывают водой объемом 10 мп и сушат, Выход беэ водного сульфата натрия И,5 г (4, 47) . Соде ржани е к ар б амида в продук те О, 167..

Пример 7 (контрольный) . В

1 л осадительной ванны, содержащей

130 г/л серной кислоты, 304 г/л сульфата йатрия и 8 г/л карбамида, при 50 С растворяют 625 г карбамида, чтo с"оответствует его концентрации 500 г/л. Образовавшиеся кристаллы безводного сульфата натрия отделяют центрифугиронанием, промывают водой с бъемом 25 мл и суша

Выход безводного сульфата натрия составляет 89 г (29,57), Содержание карбамида в продукте 0,32%.

Пример 8 (контрольный), В

1 л осадительной ванны, содержащей

130 г/л серной кислоты, 304 г/л сульфата натрия и 8 г/л карбамида> при 20 C растворяют 370 r карбамида„ что соответстнуе г его концентрации

300 г/л. Иэ осадительной ванны ны— деляются кристаллы мирабилита. Их отделяют фильтрованием, промывают водой объемом 50 мл и сушат. Получаю: 224 г мирабилита, который плэпланлени<» ) ираб}(lt i и 1» испарг-п<с

JIII га и исп;)р.)си< крис - а)с)и 3.-<)сиоп:. 1»

»)оды (: о(l > }>лп с с 69 7 с!1ж чт;. I) tl.. i.

< чете на к) ToTэногo пр<>)1у}ст;3 с<в с.танл?)е ) 1 9 х>)ж/кг, П p ". и " .ь l i l - } ко)с ) 1>с)л},) тз

В 1 л o(ацизе >,;-) AH наипы, с о (epæ))t"l

1. 30 г/л . (р)«:и ";;: (o) ы, 304 г/л у ).—

2670

Основные / знные опытон по регенерации осадительной ванны согласно примерам предстанлены н таблице.

Формула и з о б р е т ения ( г - >нд -><.

; лнны, I (1(г i- Сост

l:Г

Содервание каро опал- Прннечание нтельОбьеч

Вонпент яя .i.;адяод г/ (.аггея < роч>ел >г> растсарв, г/ч

ыкод ул ьфапро>елвпяк >га растгрв. ип рация карО нып рвсод янер

>ин, кг(я/л г .. (в патия, ан>ша в

Cv> язвят каряя<тяп натрия пранук те

2 я:.и> ч >

< /л ял ня

ВГ>ч

Я 00

3О.

304

304

?8G

24п

3О4

304 (ЭС

I30

3 120

: (70 я( (, <э(;

7 1>а 30

8 в в

12

Г4

> чо эо

30 эа

I8 5

2е

22

18

4,4

29,5

2i

20 гп

1С

0,32

0,28

0,40

0,44

G,24

О, 16

- О,зг

О,36

Вада

Вода

ВО

96

Вова

Вода

Вгда

Вода

4,0

8,0

8 г;

12,7

В» ванны выдав лился >елрабнлит

<(ополинтельно,г, 57

0,16

12,5 ия ванны выделился >вярвбилиT

Ия ванны выде><>clc>l нирабнлнт

Ия ванны виде" л нл с я нир а б ил нт г"О "О ?

1(I 1г

0,52

l2,9

304 ?Г 8

i l 130

0,24

I2,8

l2 13 I 304 8 60 00 Вада

О,ээ

16,4. С, 84

<, о . (»вигель С 3.(эусГ11 3

<.е/3,<к3 ор 2(.!Иа д(>р ТЕ> сред il.Î/iè II(ûê Корректор О, Ципле

Подписное тираж /(13

3 а к а з 5 0 5 i) / j /?

ИИЮПИ Г/с пВ.:.-..тнГ>-(ного «<1 3итета 230 (зобретениям и открьггиям при ГКНТ СССР

11303 3, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Произео/2гтнег(г.о-и.>датеньский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

5 1 0 фата натрия и Ы г/л карбамида и имеющей температуру 50 С, охлаждают до

20 С. Выделившиеся кристаллы мирабилита отделяют центрифугиронанием и о плавят при 60 С н HBcbùåèí(3ì растворе сульфата натрия „Расплав уг«аривают. Образовавшиеся кристалль1 безводного сульфата натрия отделяют центрифугирогэани.".м и сушат. Выход м93рабилита 74 г. Выхоп безнодного суль" фата натрия 33 г (117), .:одержание карбамила н безвопн(318:этгэьфате нат< у рчя 0,2 1 ... Р-..:->о < . I.-p<..,эи на охлажде.—

:н Е (1 . аДИ: Е<эв(1((йэ Ч 3. НЬ<, 3Ла<3ЯЕНИЕ

<3,0(I> (нт З И И:П, «РнотаЛЛИ эаЦИОННО, 73<ЭДЬ О I = 422 КДжя ЧЗО В пере<,;.т . на к; г:тсногсэ продукта

СО<13. -Ляст, < ; 2;т> К Г, Способ регенерации осадительной ванны вискозного производства выделепием сульфата натрия и возвратом маточного раствора н производство, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью у(:рошения технологического процесса при регене(>ниии осалительной ванны, содержащей карбамид, ныделение сульфата натрия осуществляют введением н наину карбамида до концентрации

200-400 г/л при 30-50 С °