Способ получения тетрагидрофурана

 

О П И -6- "М" Н Й Е

Союз Советскнк

Соцналнстнческнх

Респубпнк (11) 622811

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51) М. Кл. (22} Заявлено 050377 (21) 2460256/23-04

С 07 Ь 307/08 с присоединением заявки й(в—

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 050978.Бюллетень РЙ 33 (45) Дата опубликования описаиия21,0778 (Щ УДК 547 ° 722.3..07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В. С.Шевченко, М.Ш. Перченок, Л. Г. Гранкина и В.М.Сенченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРОФУРАНА

Изобретение относится к усовершеиствованному способу получения тетра гидрофурана (ТГФ), применяемого в качестве селективного растворителя.

Известен способ получения ТГФ гидрированием фурана на никельхромовом катализаторе (р(т /С Ов ), содержащем

50Ъ никеля, с размером частиц 0,160,25 мм в псевдоожиженном слое, при атмосферном давлении и температуре 130 С (11 .

Однако при проведении процесса в псевдоожиженном слое требуется улавЛивание уносимого из реактора пылевидного катализатора (размер частиц

0,16-0,25 мм) и введение системы для отвода тепла реакции.

При непрерывной продолжительной работе часть катализатора механически выводится из реактора, что влечет за собой необходимость снижения объемной скорости фурана и, следовательно, сокращение производительности реакционного узла. Максимальная скорость подачи фурана лишь 0 30,6 кг/лис,т ч.

При проведении процес а без давления возникают трудности выделения

ТГФ из парогазовой смеси и поэтому необходимо применять охлаждение до низких температур. .Но и в этом случае значительное количество ТГФ возвращается с рецир" кулируемым водородом на катализатор и расщепляется с образованием бутанола и других побочных продуктов. Содержание примесей в ТГФ-сырье 4,0%.

Известен более прогрессивный способ получения ТГФ гидрированием фурана в присутствии в качестве катализатора никеля на угле при давлении

100 атм и температуре 150-180 С (2j .

Но и этот способ характеризуется недостаточно высокой объемной скоростью фурана (1,1-1,3 кг/л„ ч) и недостаточно высоким временем работы катализатора (2000 ч) .

Целью изобретения является интенсификация процесса.

Эта цель достигается тем, что фуран гидрируют на никеле на окиси хрома (Р(1/Gr 0) при объемной скорости

lI5- 2,0 кг/л „ ч, давлении 90100 ати и температуре 100-180 С, поддерживая разность температур в зоне катализатора на входе и выходе 4050оС.

Отличие этого способа от известного состоит в том, что з качестве

Формула изобретения

1. Авторское свидетельство СССР

9 184873,кл. С 07 Э 307/08,27.06.64

2.Авторское свидетельство СССР

Р 438648,кл. С 01 2 307/08 23,06.72.

Составитель И.Дьяченко

Техред М. Борисова орректоРЛ. Веселовская

Редактор Т.Шарганова

Заказ 4826/24 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 л " 4 4 Ф

®,„ "; 3» 6 2УМГ никелевого катализатора" испвяьзувк никель на окиси хрома (М /сг 0 ) и процесс проводят при давлении 90110 ати и температуре 100-180 Ñ при разности температур в зоне катализатора на входе и выходе 40-50 С и объемной скорости фурана 1 5-2,0 кг/л ч. 5

Никельхромовый катализатор используют в виде гранулированного стационарного катализатора.

Преимуществом этого способа перед известным является то, что он поэзо» р ляет увеличить объемную скорость фурана (1,5-2,0 вместо 1,1-1,3 кг/л ч; увеличить время работы катализатора (с 2000 до 4500 ч и больше) и использовать промышленный, деше- (5 вый катализатор.

Расчет показывает, что при одной и той же загрузке (60 л) в случае использования никеля на угле за цикл работы (2000 ч) получают 60 < 1, 2 к 2000 " 144000 л ТГФ. При использовании никеля на окиси хрома за цикл работы (4500 ч) получают 60 к 1, 8 "

Ф 4500 = 186000 л ТГФ. Таким образом, съем с единицы объема катализатора возрастает в 3,4 раза.

Пример 1. Фуран, содержащий

99,9Ъ основного вещества, с объемной скоростью 1,8 ч пропускают через гранулированный стационарный никельхромовый катализатор при температу- ЗО ре 110-150 С и давлении водорода

100 атм. Превращения фурана в ТГФ

99 5-100Ъ.

Время работы катализатора 3066 ч.

Выход ТГФ 99,4Ъ. 35

Содержание основного вещества в полученном продукте 99,3-99,5Ъ; побочных продуктов и воды 0,7-0,5Ъ.

Пример 2. Фуран, содержащий—

99,9Ъ основного вещества, с объемной скоростью 1,8 ч пропускают через никельхромовый контакт вначале при температуре 100 С (на входе) и 150 С (на выходе) и давлении водорода 90110 атм в течение 2000-2500 ч, а затем температуру повышают и поддерживают в пределах 140 С (на входе) и

180 С (на выходе) при том же давлео нии. Общее время работы катализатора

4500 ч, Превращение фурана в ТГФ

99,5-100Ъ. Выход ТГФ-,сырца 99,4Ъ. Содержание основного вещества в полученном продукте 99,3-99,5Ъ; побочнйх продуктов и сумме с водой 0,7-0,5Ъ, Способ получения тетрагидрофурана гидрированием фурана при повышенной температуре и давлении в присутствии никельсодержащего катализатора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве никельсодержащего катализатора используют никель на окиси хрома и процесс проводят при давлении 90-110 ати, температуре 100-180 С при разности температур в зоне:-катализатора на входе и на. выходе 40-50 С и объемной скорости фурана 1,5-2,0 кг/л ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: