Способ получения триалкилселенофосфонатов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сеюз Сфветсных

Сецыалыстычесыых

Республыи (6l) дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 030677(21) 2494911/23-04 с присоединением заявки Ю (23) Йриоритет (43) Опубликовано25.11.78 Бюллетень № 43 (45) Дата опубликования описания 26.1178

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

Я.И. Иельник и Я.И. Колодий

Львовский ордена Ленина государственный университет имени Ивана Франко (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛСЕЛЕНОФОСФОНАТОБ.Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений с С-Р связью, а именно к новому способу получения триалкилселенофосфонатов общей формулы

5 0 1 2

1 где К и R — алкил, которые являются высокоэффективными присадками к смазочным маслам, а также могут быть использованы в сельском хозяйстве.

Известен способ получения триалкилселенофосфонатов путем присоединения диалкилселенофосфористых кислот к ненасыщенным соединениям 1 °

Прототипом изобретения является способ получения триалкилселенофосфонатов, который заключается в том, что, селен присоединяют к эфирам алкилфосфонистых кислот в среде растворителя или без растворителя. Реакция экзотермическая и сопровождается выделением тепла (2) . К недостаткам способа следует отнести сравнительную труднодоступность исходных фос.фонитов, их неустойчивость и длительность процесса их получения.

Целью изобретения является упрощение процесса получения триалкилселенофосфонатов. Это достигается предлагаемы способом получения триалкнлселенофосфонатов, который заключается в том, что диалкилхлорфосфиты подвергают взаимодействию с селенолами в среде органического растворителя в присутствии триэтиламина.

Процесс ведут при комнатной температуре. Отличительными признаками способа является использование в качестве производного кислоты фосфора диал« килхлорфосфита, в качестве селенсодержащего реагента — селенола и проведение процесса в присутствии триэтиламина.

Процесс характеризуется простотой, доступностью исходных реагентов, практически не сопровождается образованием.побочных продуктов и приводит к получению целевых продуктов с высоким выходом.

П р и и е р 1. Получение О,О-ди ропилбутилселенофосфоната.

E смеси 5,5 г дипропилхлорфосфита и 3,1 г триэтиламина в 70 мл бензола прибавляют при перемешивании 4,1 г бутилселенола. Смесь оставляют на

3 час при комнатной температуре. Пос6 33865

1Ч ® ле филь1рования и отгонки растворителя продукт перегоняют в вакууме.

Получают 6,1 г (7)%», вещества. . скип. 51 С/6 1(Г мм рт.ст .

4 8 1, 16771 8 в", 1. 4820, Иайдено, Ф Р 10, 57; 10 „б 3 у ба 27 ю41; 27 52 ° 5

Вычислено, %s Р 10 86> 9е 27,69, .П p H м e p 2. Получение трибутилселенофосфоната.

К смеси 8,5 г дибутилхлорфосфита 10 и 4,1 г триэтиламина в 100 мл бензола прибавляют при переманивании 5,5 r бутилселенола. Смесь выстаивают 3 часа, при комнатной температуре, После отфильтровываиия и отгонки раство- 5 рителя продукт перегоняют в вакууме.

Получают,7,5 r (58,4%) вещества.

T.êHè. 88 С/б 10" мм рт.ст.;3 1,1269; аО 1,4800

Найдено,Вз Р 10,47; 10,501 бе 26,17 20

26,25

С,2Н„О РбЕ.

Вычислено,%: Р 10,35у9e 26,06.

Формула изобретения

Способ получения триалкилселеноФОсфОнатОВ вэаимОдействием прОИЭВОд ного кислоты фосфора с селенсодержащим реагентом в среде Органичес" кого растворителя, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве произИОДНОго кислОты ФОсфОра испольэуют диалкилхлорфосфит, s качестве селенсодержащего реагента-алкилселенол и прОцесс ведут в присутствии тризтил амина, Источники информации, принятые во внимание при Экспертизе:

Пурдела 74у Вылчану Р Химия органических соединений фосфора, И., Химия, 1972„ с. 421

2. Разумов A.È. и др. Эфиры алкилфосфинистых и диалкилфосфинОвых кислот и их биологическая активностью

Химия и применение фосфорорганичесКих соединений. Труды Первой конференции„ М., Издательство AH СССР, 1967, с. 205-212.

Составитель Л. Каруннна Редактор Р. Антонова Техред З.чужик Корректор Л.Небола

Заказ 6706/24 Тираж 517 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 NocKBB Ж 35 Ра шская набе, д 4)5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4