Способ получения бутилового спирта

 

ОЙИСАИИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (613 дополнительное к авт. саид-ву (223 Заявлено 25@777 (233 2510999/23-04

Союз Соиетсиик

С©QN3llNCTNN6CllN X

Респубиии

<>«> 638585 (513 М. Кл. с присоединением заявки ¹

С 07 С 29/06 (233 Приоритет— (433 Опубликовано 25.1278.Бюллетень ¹47 (453 Дата опубликования описания 28.12.?8

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений н открытий (533 УДК 547,264.07 (088.8) (723 Авторы И.A.Pÿøåíöåâà, Х.М.миначев, И.К,Аникеев, Ф.Х.Ибрагимов, изобретения О.A êî÷åèàñîâà и В.н.масютин р13 Заявители салаватский нефтехимический комбинат им. 50-летия сссР и Институт органической химии им. Н.Д.Зелинского (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВУ 1 ИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бутилового спирта, который широко исполь-; зуют в органических синтезах, а также как растворитель °

Р)ироко освоенным производством бутилового спирта в мировой практике

I является оксосинтез — двухстадййный процесс, предусматривающий получение масляного альдегида и его гидрирование. Процесс гидрирования масляного альдегида проводят при 120-320оС, давлении водорода 250-300 атм в присутствии катализаторов, содержащих Со, :%, и«, Хг,Ио, Си и другие элементы в металлической, окисной или сульфидной форме jl) .

Однако применение Со и Ni катализаторов в пирофорной форме обуславливает необходимость соблюдения определенных мер предосторожности при работе с ними.

При гидрировании масляного альдегида до бутилового спирта используют скелегные никелевые катализаторы (2).

Однако невысокая производительность и возможность загорания катализатора на воздухе осложняет технологическое осуществление процесса..

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения бутилового спирта гидрированием.масляного альдегида, полученного в процессе оксосинтеза, на скелетном М«-Т1 -д катализаторе при 150-160 С и давлении 250300 атм f33.

При содержании высших кислородсодержащих соединений в исходном сырье порядка 32-37% содержание последних в гидрогенизате (спирте-сырце) составляет «4-20%. За период испытания в течение 30 сут конверсия альдегидов до спиртов составляет не менее

98,5В.

В таком способе не достигается высокая производительность катализатора (500-600 г/л в 1 ч) эа счет образования до 205 побочных продуктов, а применение пирофорного катализатора также требует защитных мероприятий для обеспечения вэрывобезопасности .

Целью изобретения является повыаение производительности процесса эа счет повышения срока службы катализатора.

Это достигается тем„что в качестве катализатора используют ката3 638585 лизатор, содержащий 8-113 Яа в риде

R6+57 на носителе LI - МвО, и процесс ведут при 120-205 С.

Это позволяет повысить производ тельность процесса.

В последующих испытаниях загружают 50 мл катализатора, расход водорода во Всех Опытах поддерживают 5

300 л/ч, давление Водорода 250300 атм.

Катализатор — гептасульфид рения на у-46 0 готовят по следующей методике: 9,3 или 13,3 г перрената ам- 1О мония растворяют в 50 мл дистиллированной воды и при 65 С пропитывают

74,5 г ее-Мф маРки A-1 ГОСТ 8136-76, затем выдерживают В зксикаторе над хлористым кальцием в течение суток, 18 подсущивают на воздухе 6-8 ч, обрабатывают сероводородом при 120 С* в течение 5 ч и охлаждают в азоте. Полученный катализатор содержит 8 или

113 рения в виде ЙевS7. Сстальные .

92 или 89  — носитель — Я - А 8 Оз.

Пример 1.В присутствии 50 мл катализатора Иа б7(.-ACRO е содержание @е 8В, при 120 C,äàâëåíèè водорода 270 атм, объемной скорости по26 дачи исходных продуктов 4,0 ч степень превращения масляного альдегида до спирта 993. Производительность катализатора 1180 г/л в 1 ч.

7f о и м е р 2. На катализаторе йа &7 (. .- 4Р Од> q содержание 113 @В,ееpи 30

140 С, давлении водорода 300 атм, объ емной -скорости подачи сырья в реактор

«.Е

6,0 ч степень превращения масляного альдегида 100%. Производительность катализатОра 2110 г/л в 1 ч.: 5

Пример 3. На катализаторе аналогичном примеру 2,при 160аС, объемной скорости подачи исходной смеси в реакторе 7,8 ч"естепень превращения масляного альдегида 99,53. 40

Производительность катализатора

2425 г/л в 1 ч.

Пример 4. На катализаторе„ аналогичном примеру 3, при 183 С, давлении водорода 290 атм, объемной скорости подачи сырья 10,3 ч степень превращения масляного альдегида 100%. 45

Производительность катализатора

3150 г/л в 1 ч.

Пример 5. На катализаторе, аналогичном примеру 3, при 205ОС, давлении водорода 300 атм, объемной скорости подачи сырья 11,4 ч" степень превращения масляного альдегида

100%. Производительность катализатора 3020 г/л в 1 ч. Селективность процесса понизилась до 91%.

Пример 6. При 120- 1609С, давлении водорода 300 атм, объемной скорости подачи сырья 4-5 ч образец катализатора согласно примеру 3 проработал в течение 5 мес. Степень превращения масляного альдегида 991003 °

При использовании предлагаемого способа;проиэвоцительность катализатора увеличена в 2-5 раэ, выход про" дуктов гидрирования масляного альдегида 99-100%. Применение гетерогенно-, го катализатора, невозгораюшегося на воздухе, позволяет безопасно проводить процесс в реакторе проточного типа..Применяемый катализатор в течение 5 мес не снижает своей первоначальной высокой активности, в то время, как по известному способу катализатор ра"îòàåò 30 сут.

Формула изобретения

Способ ееолучения бутилового спир-. та путем гидрирования масляного альдегида при давлении 250-300 атм и повыщенной температуре в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и и с я тем„ что, с целью повыееения производительности процесса, в качестве катализатора используют катализатор, содержащий 8-11% Йе в видейе 57 на носителе у- АЕ 03, и процесс ведут при 120-205< С ., Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Томас Ч. Промыеееленные ка алитичеакие процессы и эффективные катализаторы. М., Мир, 1973, с.321.

2. Аникеев И.К. Исследование и разработка процесса гидрирования продуктов гидроформилирования пропилена HG скелетном никельтитан алюминиевом катализаторе, канд.диссертация, М., 1975.

3. Авторское свидетельство СССР

9 268381, кл. C 07 С 29/14, 1968.

Составитель Е,Ыипанова

Техред М.Борисова КорректорЛ.Веселовская

Редактор Т.Фадеева

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 7222/17 Тираж 517 Подписное

ЦНИИПИ Государствеееного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и Открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауеееская наб., д. 4/S