Способ получения о-алкилбензоилтионокарбаматов

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (ii> 673639

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 030876 (21) 2394794/23-04

С 07 С 155/02 с присоединением заявки HP

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК 547.496.1..07(088.8) Опубликовано 15,07,79. Бюллетень Мо 26

Дата опубликования описания 1507.79 (72) Авторы изобретения

А.Н.Порошина, В.И.Рябой, В.) .Конев и П.П.Гнатюк (7f) Заявитель Всесоюзный ордена тРУдового кРасного знамени . научно-исследовательский н проектный институт механической .обработки полезных ископаемых (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-ДЛКИЛ-N-БЕНЗОИЛТИОНОКАРБ)зМЛТОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения О-алкил-N-бен э оилтион окарбаматов общей формулы I 5 где R — С -С5- алкил нормального или иэостроенйя, которые могут быть использованы в качестве флотореагентов, поскольку являются эффективными собирателями сульфидов, повышающими извлечение меди и качество медного концентрата по сравнению с известными флотореагентами типа ксантогенатов и дитиофосфатов.

Иэвестен способ получения О-этил-N-бензоилтионокарбамата путем взаимодействия роданида калия с избытком абсолютного спирта при кипении до образования насыщенного раствора, после чего отфильтровывают нерастворившийся роданид калия, а в полученный горячий спиртовый раствор добав- 25 ляют небольшими порциями бензоилхлорид до тех пор, пока образуется осадок хлористого калия(1).

Таким образом, указанный способ предусматривает следующую последова- 30 тельность операций: кипячение роданида калия в избытке абсолютного спирта; отфильтровывание нерастворившегося роданида калия; порционнную добавку бенэоилхлорида в горячий .фильтрат.

К недостаткам известного;способа можно отнести многостадийность {3 операции), дороговизну, вызванную необходимостью использования избыт-. ка абсолютного спирта, Такой процесс является не технологичным и не пригоден для промышленного производства О-алкил-N-бензоилти онокарбаматов.

Целью изобретения является упрощение процесса.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения О-алкил-N-бензоилтионокарбаматов общей формулы Е, отличительная особенность которого состоит в том, что бенэоилхлоркд одновременно вводят во взаимодействие с роданидом щелочного металла или аммония и спиртом при

80-900 С.

П р и и е р 1. Синтез О-этил-N-бенэ оилтионокарбамата.

673639 4 тилового спирта и 14 г (О, 1 моль) бензоилхлорида. Смесь нагревают на кипящей водяной бане 0,5 ч. Затем реакционную, массу выливают в холодную воду. Осадок отфильтровывают, получают 18,8 r (80% от теоретического), т.пл. 56-58 С.

Формула изобретения

Составитель В.Жидкова

Техред М. Келемеш Корректор О.Ковииская

Редактор 1 .Девятко

Заказ 4010/24 Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4

Смешивают 7,6 r (0,1 моль) роданистого аммония; 4,6 г (0,1 моль) . этилового спирта, 14 r ((00,1 моль) бензоилхлорида. Затем реакционную массу нагревают 30 мин на водяной бане при 85-90 С так, чтобы кипел спирт. При этом масса приобретает желто-оранжевый цвет и густеет. Горя- чую массу выливают в 25 мл воды, фильтруют и промывают в два приема

25 мл воды.

Получают продукт 95-97% чистоты 10 (по данным потенциометрического титрования), что составляет 67-70% от теоретического выхода, считая на бенэоилхлорид т .Пл. 72-740ср что соответствует литературным данным. . 15

Пример 2.. О-Изопропил-N-бензоилтйонокарбамат.

Смешивают 9,9 г (0,1 моль) роданис-. того калия, 6,0 (0,1 моль) изопропилового спирта и 14 r (0,1 моль) бен- 20 зоилхлорида.Затем реакционную массу нагревают 30 мин на водяной бане при

80-90 С до прекращения кипения спирта и горячую массу выливают в 25 мл холодной воды, полученный осадок отфильтровывают и промывают водой (в два приема) по 25 мл.

Выход 20 r (90% от теоретического). т hex. 68-70 С.

Аналогично с роданистым калием могут бйть получены тионокарбаматы на основе этилового, бутилового и других спиртов.

Пример 3. Синтез О-Бутил-N-бензоилтионокарбамата.

Смешивают 7,6 r (О,l.моль) роданистого аммония, 7,4 (0,1.моль) буТаким образом, согласно данному с пос обу процес с осущест вл я етс я в одну стадию, при этом целевые продукты получают с высокими выходами и спирт используют в эквимолекулярных количествах.

Способ получения О-алкил-N-бензоилтионокарбаматов общей формулы

SN И,— Π— C — NE —

О где R — С -С -алкил нормального или иэостроения, на основе роданида щелочного металла или аммония, бензоилХлорида и спирта, о.т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, бензоилхлорид одновременно вводят во взаимодействие с роданидом щелочного металла или аммония и спиртом при 80-90 С, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ь.Lossner. aber Же Einwirkung

von Benzoyfchlor1d auf Rhodankalium

in alkohokischer Ьбэцпд. J.prakt.Ch, (2), 10,1889, 8 .235-241