Способ получения полиэлектролитов

 

О П И С А Н И.Е ()675057

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЮТВЛЬСТВУ

Своз Советских

Социалистических

Республик (6l) Дополнительное к авт. свил-ву (51) М. Кл

С 08 F 226/06

С 08 F 220/06

С 08 J 5/20 (22) Заявлено 10.10.77 (21) 2533295/23-05 с присоединением заявки №

Госудврстеаанйй хеихтет

СССР ео двлам изабратвнхй и атхрнтхй (23) Приоритет

) Опубликовано 25.07,79. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 29.07.79 (53) УДК 661.183, .123 (088.8) А. Т. Джалилов, Х,, Рахматуллаев, М. А. Аскаров, К. Чулпанов и Р. Руэиев (72) Авторы изобретения

Ташкентский политехнический институт им. А. Р. Беруни (71) Заявитель (54) СПОСОБ nOmmBVna 11О 1ИЭ 1БКРРО 1И ОВ

Изобретение относится к области химии нолимеров и конкретно к синтезу водорастворимых полйэлектролитов, которые могут быть применены в гидрометаллургии для извлечения цветных и редких металлов, в сельском хозяйстве, биохимии, фармацевтической промышленности и дру гих областях науки и техники.

Известен способ получения полиэлектролитов химическим превращением полимеров, полученных на основе поли- 3-диметиламиноэтилметакри,латас,оидо„н„ами (11, 0

Синтез полимера проводят полимеризацией мономера в среде бензола нли гейтана прн 75вС в течение 8 ч. Для получения водорастворимых сильноосновных полиэлектролитов вязкий раствор полимера разбавляют в два раза тем же растворителем, в котором проводят полимериэацию и добавляют алкнлилирующий агент в 10 оном избытке по отношению к теоретически необходимому количеству. Реакционную смесь пере:мешивают и нагревают 8 час при 40 С в:случае

20 использования иодтстого метила и бромистого ,этила или прн 70 С в случае применения хлорис того бензила.

Однако этот способ синтеза является трудоемким из-за длительности процесса и редко удается достигнуть полного превращения функциональных групп полимеров. Кроме того, трудно получить полиэлектролиты с большой молекулярной массой и процесс химического превращения в большинстве случаев сопровождается побочными процессами (сшивание и др.) .

Известен. также способ получения полиэлектролита (анионита) самопроизвольной полимеризацией мономера, содержащего четвертичную иридинневую rpyrmy, полученного на основе, л.

2-метил-5-винилпиридина и а-галоидакриловой кислоты (2).

Однако образующий полимер практически нерастворим в воде.

Целью изобретения является получение полиэлектролитов с высокой флокулирующей активностью, растворимых в воде.

Это достигают самопроизвольной полимеризацией 2-метил-5-винилпиридина (2 — М вЂ” 5 — ВП) в присутствии четвертичной соли диметиламино этилметакрнлата (ЧСДМАЭМ) и галоидалкила.

Взаимодействие проводят при невысоких темпе1

„L», .

Формула изобретения

Составитель . В Мкртычзн

Редактор P Антонова Техред И,Асталош Корректор О. Ковинская

Заказ 4224/20 Тираж 584 Подписное

- ЦЙИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

4Р 1»-"

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 ратурах в отсутствии инициатора и равномоляр" ной соотнбшении" иех»бВЫьй веществ, При взаимодействии протекает сополимеризация мономеров с образованием че1;ау»ющ»"егося сополйме»р»а, растворимого в воде, опйрте й» ДМФ.

Стру1»тур»а с»о»поАйие»р»а»»пбдтверЖДейа» данными фйзйко-химическйх исследований.

Пример 1. В ампулу помещают раствор

27,6 г (0,1 моль) ЧСДМАЭМ и бромистого этила в 55 мл этилового спирта и к раствору при- . 1О бавляют 11,9 г (0,1 моль) 2-М вЂ” 5 — ВП, Реакционную смесь дегазируют в глубоком»вакууме» (1О- мм рт.ст) и 1томещают в термостат с температурой 40 С в течение.8 ч. Полученный продукт растворяют в этаноле, осаждают в ацетоне и сушат в вакуумном сушильном шкафу при . комнатной температуре, Выход — 86 o.

Пример 2. Аналогично примеру 1,но используя раствор 29,15 г (0,1 моль) ЧСДМАЭМ и хлористого бензнла в 58 мл этилового спирта, получают выход 80%.

Приведенная вязкость 0,5%-ных водных растворов и СОЕ полимеров по примерам 1 и 2 составляют 46,3 и 26,4 дл/г, 5,2 и 4,5 мг зкв/г, 25 " Соответственно.

Для сравнения, эти же ноказатели у четвертичных солей гомополимера Р-диметилампнозтилметакрилата составляют 0,58 — 0,87 дл/г и

2,4 — 3,2 мг.экв/г.

Полученный водорастворимый полизлектролит Содержит наряду с четвертичным аммониевымн группами третичный атом азота пирпдина, вследствие чего обладает высокой эффективностью флокулирующего действия в широком диапазоне рН среды. Так, при флокуляции силикагеля эффективность флокуляции прй й»сйользовании синтезированного нолифункционального водораство7

4 римого полиэлектролита в 3,5 раза выше эфф.ктивности пмиакриламида, выпускаемого промышленностью.

Например, при применении предложенного полнэлектролита при концентрации 0,1-0,5% от веса твердых частиц 96-97%-ное осаждение достигается в течение 45 мин, причем начальная скорость осаждения составляет 10-12 %/мин. Увеличение рН среды суспензии силикагеля практически не влияет на осаждение твердых частиц.

При использовании полиакриламида начальная скорость составляет 2-4%/мин, 97%-ное осажденйе дос гигается за 60-65 мин, причем при повы шении рН более 7 флокулирующая способность падает в 2 раза.

Способ получения полнэлектролитов путем

Г самопроизвольной полимеризации 2-метил-5-виннлпиридина в присутствии галоидпроизводного непредельной кислоты, отличающийся тем, что, с целью получения полиэлектролитов с высокой флокулирующей активностью, растворимых в воде, в качестве галоидпроизводного непредельной кислоты используют четвертичную соль диметиламиноэтнлметакрилата и галоидал кила.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Колесников Г. С. Водорастворимые полиэлектролиты на основе Р-аминоалкилакрилатов.—

Высокомолекулярные соединенчя. 1971, т. 13А, М 9, стр. 2139.

2. Авторское свидетельство Р 398563, кл. С 08 F 226/06, 1975.