Способ получения динитропроизводных дифенилмочевины и ее замещенных

 

% 78379

Класс 12о, 17ei

СССР к лвто сном свидктк

И. М. Коган и Д. Ф. Кутепов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНИТРОПРОЩЩ Ц, ДИФЕНИЛМОЧЕВИНЫ И ЕЕ ЗАМЕЩЕННЫХ

Заявлено I июня 1949 года в Комитет по изобретениям н открытиям прн Совете Министров СССР за Ме 398269

Опубликовано 31 декабря 1949 года

Редактор A. Я. Гельфанд

Отв. редактор М. М. Акишин!

До сих пор не установлена возможность получения 4,4 -динитродифенилмочевины путем непосредственного нитрования дифенилмочевины. Во всех случаях,нитрования дифенилмочевины получались тетранитро- и гексанитропроизводные.

По предлагаемому способу, с целью получения 4,4 -динитродифенилмочевины и ее замешенных, на дифенилмочевину или ее замещенные, не имеющие солеобразующих групп, действуют разбавленной азотной кислотой при повышенной температуре {до 100 С) .

Описываемый способ нитрования распространяется на 2,2 -диметилдифенилмочевину, 2,2 -диметокси.дифенилмочевину и на другие аминопроизводные дифенилмочевины со свободными 4,4 -положениями, не имеющие солеобразующих групп.

Пример, В аппарат для нитрования с мешалкой и рубашкой для охлаждения вливают 500 л 30оД -ной азотной кислоты и затем при постоянном перемешивании загружают

20 кг тонко измельченной дифенилмочевины с температурой плавления

236 — 239 . После получения однородной суспензии нагревают реакционную массу,в течение одного часа до 70, размешивают при этой температуре один час, а затем поднимают температуру в течение следующего часа до 90 и размешивают в течение 5 час. Уже в начале процесса белые кристаллы дифенилмочев ин ы и р и обретают желтую окр аску, переходящую затем в ярко желто-зеленую.

По окончании выдержки реакционную массу охлаждают, осадок отделяют фильтрованием и после промывания холодной водой высушивают.

Выход технической динитродифенилмочевины — 24,1 кг с температурой плавления 293 .

После перекристаллизации получают 21,26 кг 4,4 -дифенилмочевины с температурой плавления 310, что составляет 74,6 от теории при расчете на дифенилмочевину.

Предмет изобретения

Способ получения динитропроизводных дифенилмочевины и ее замешенных, отл ич а ю щи и с я тем, что, с целью получения 4,4 -динитродифенилмочевины и ее замещенных, на дифенилмочевину или ее замещенные, не имеющие солеооразующих групп, действуют разбавленной азотной кислотой при повышенной теь пературе (до 100 ).