Способ получения моноарйлмочевйнiiw
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 01.Ч1.1964 (№ 903364/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06.Ч111.1965. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 16.IX,1965
Кл. 12о, 17оз
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УДК 547.495.2.07(088.8) Авгоры изобретения
Заявитель
Н. Ф. Алексеев, E. И. Медынина и Г. Е. Шумихина
Кемеровский научно-исследовательский институт химическо промышленности
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАРИЛМОЧЕВИН
Предмет изобретения
Подписная группа № 50
Известные способы получения арилмочевин кипячением водных растворов мочевины с солянокислыми солями ариламинов позволяют получать моноарилмочевины с выходом до
60% при образовании значительного количества диарилмочевин.
Для увеличения выходов моноарилмочевин предложен способ их получения, заключающийся в кипячении водных растворов сернокислых или фосфорнокислых солей ариламинов с небольшим избытком мочевины.
Выходы моноарилмочевины достигают 71—
87% при количественном суммарном выходе замешенных мочевин. Отходы производства, представляющие собой сульфат или фосфат аммония с избытком мочевины, могут быть использованы в качестве удобрений.
Пример 1. В 1 л,воды растворяют 180 г мочевины (3 люль), 186 г анилина (2 моль) и
98 г серной кислоты (2 г ° экв), Смесь 1,5 час кипятят с обратным холод илыпиком, после чего образовавшийся карбанилид отфильтровывают из горячего раствора и промывают небольшим количеством кипящей воды. После остывания из реакционной массы отфильтровывают фенилмочевину (промывают небольшим количеством холодной воды). Операции по кипячению и фильтрованию реакционной массы повторяют еще три раза. Получают 194,0 г фенилмочевины (71,0% теор.) и 41,3 г карбанилида (19,5%
2 теор.) . .Общий выход составляет 90,5% (по анилину).
Пример 2. В литре воды растворяют
180 г мочевины (3 люль), 186 г анилина (2 люль) и 225 г 87%-ной ортофосфорной кислоты (2 люль). Смесь кипятят с обратным холодильником и далее обрабатывают, как описано в примере 1. Получают 236,7 г фенилмочевины (87,2% теор.) и 25,5 г кароанилида (12% теор.). Общий выход продуктов составляет 99,2%.
Пример 3, В литре воды растворяют
180 г мочевины (3 моль), 214,4 г ортотолуидина (2 моль),и 225 г 87%-ной ортофосфорной кислоты (2 моль). Смесь кипятят с обратным холодильником и далее обрабатывают, как описано в примере 1. Получаюг
245 г ортотолуилмочевины (87,7% теор.) и
34 г диортотолуилмочевины (14,2% теор.) .
Общий выход составляет 95,7% (по ортотолуидину).
Способ получения моноарилмочевин взаимодействием мочевины и водных растворов солей ариламинов при кипячении, отличаюи1ийся тем, что с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве солей ариламинов используют сернокислые или фосфорнокислые соли последних.
