Способ приготовления сорбента для газо-жидкостной хроматографии

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<»> 702297

Союз Советсник

Социалистических республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) ЗаЯвлено 28.03.77(21) 2467097123-25 (5l )M. Кл.

G 01 N 31108 с присоединением заявки Рй (23) Приоритет

1Ъаударставллвй камитвт

CCCP ю делам изобретений н еткрытвв

Опубликовано 05..12.79. Бюллетень Рй 45

Дата опубликования описания 10.12.79 (53) УДК 543.54 (088. 8) В. Ю. Зельвенский, В. И. Резников, 10. А. Султанович, К. И. Сакодынский и Ф. Я. Фролов (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель (54) СПССОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ССРБЕНТА

ДЛЯ ГАЗО-ЖИДКССТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к способам приготовления сорбентов для газо-жидкостной хроматографии путем нанесения неподвижной жидкой фазы на твердый но-. ситель.

Известен способ нанесения неподвижной жидкой фазы на твердый носитель, в котором неподвижную жидкую фазу растворяют в легколетучем растворителе (эфире, ацетоне, пентане, метиленхлориде, хлорофор1О ме). Этим раствором смачивают твердый носитель и затем растворитель испаряют.

В результате неподвижная жидкая фаза в виде пленки покрывает твердый носн(11 .

Нетехнологичность такого способа нане.сения неподвижной жидкой фазы, наличие больших потерь растворителя или необхо димость обеспечения его улавливания за. трудняет организацию крупномасштабного производства хроматографических сорбен.тов, в частности, для целей препаративной хроматографии.

Известен также способ приготовления сорбента для газо-жидкостной хроматографии путем нанесения неподвижной жидкой фазы на гранулированный твердый носитель, находящийся в хроматографической колонке (21.

Недостатком способа являются многостадийность технологии нанесения неподвижной жидкой фазы (1 — растворение неподвижной фазы, 2 — смачивание твердого носителя; 3 — слив раствора; 4— сушка твердого носителя), наличие больших объемов растворителя, что невыгодно, как в экономическом (растворитель должен быть высокой степени очистки), так и в противопожарном (как правило, по своей природе растворитель - пожаровзрывоопасная жидкость) отношении.

Цель предлагаемого изобретения— упрощение и удешевление процесса приготовления сорбента.

Для этого жидкую фазу диспергируют в потоке газа-носителя до полидисперсного аэрозоля с размерами частиц в преде3 7022 лах от 0,01 до 10,0 мкм, который затем, пропускают через слои твердого носители.

Осуществление предлагаемого способа поясняется схемой, изображенной на чертеже. 5

В аэрозольном генераторе 1 неподвижная жидкая фаза 2 диспергируется до по- лидисперсного аэрозоля 3 с размером частиц 0,1-10,0 мкм и концентрацией

10 -11"" частиц/см Частицы ) 10мкм, !О обладающие повышенной способностью к адгезии, осаждаются на отбойнике 4.

Далее аэрозоль поступает в хроматографическую колонну 5, где происходит фильтрация аэрозоля слоем твердого носителя

6: В результате осаждения частиц неподвижной жидкой фазы твердый носитель покрывается пленкой неподвижной жидкой фазы. Для эффективного улавливания аэрозоля высота слоя твердого носителя с раэме- 2 ром частиц 0,5-1 мм должна быть не менее 90-100 см. Визуальный контроль прохождения аэрозоля через слой сорбента проводят с помощью лазера ОКГ-11Количество нанесенной неподвижной жид25 кой фазы определяется по уменьшению количества неподвижной жидкой фазы в генераторе с учетом веса неподвижной жидкой фазы, собранной .фильтром 7 на выходе иэ колонны. После того, как за30 данное количество неподвжиной жидкой фазы будет нанесено на твердый носитель, газовый поток от цнркуляционного насоса. 8 с помощью вентилей 9,начинает поступать в колонну по байпасной линии 10.

После окончания нанесения температура колонны повышается до максймальной рабочей температуры данной неподвижной жидкой фазы и в течение 2-Х часов про4О водится кондиционирование сорбента в колонне.

Пример. Приготовление сорбента на основе твердого носителя сферохром-1

45 .(размер частиц 0,5-1,0 мм) и неподвижной жидкой фазы динонилфталат (плотность

0,92 г/см ). Заданное содержание неподвижной жидкой фазы — 10% от веса . твердого носителя. Сферохром — 1 в ко5о личестве 8 кг засыпают в колонну диаметром 145 мм и длиной в 1 м. Уплотнение твердого носителя проводят постукиванием колонны"-в продольном и радиальном направлениях. Динонилфталат в количест97 4 ве 1,0 кг заливают в аэрозольный генератор, Генератор при расходе азота 10 л/мин, температуре — 20 С дает полидисперсный аэрозоль со средним размером частиц

0,4 мкм и концентрацией 10 частиц/см . ю 3

С учетом плотности неподвижной жидкой фазы концентрация в пересчете на вес неподвижной жидкой фазы составляет

4,6 ° 10 г/см следовательно, за 1 мин в колонну поступает 4,6 г динонилфталата. Для получения сорбента, содержащего

10% неподвижной жидкой фазы, т.е.

800 r динонилфталата на Й кг сферохро- ма-1; расчетное время подачи аэрозоля в колонну составляет 175 мин. На практике при работе генератора в течение

3-х часов убыль веса неподвижной жидкой фазы в нем составляет 721 r, в фильтре собирается 9 г неподвижной жидкой фазы, таким образом, на твердый носитель было нанесено 712 r динонилфталата или 8,9% от веса твердого носителя. Затем полученный сорбент кондициони-. руют в течение 2-х часов при температуре 140 в потоке азота (расход 10 л/мин).

Хроматограммы модельной смеси углеводородов на приготовленном по предлагаемому способу сорбенте и на сорбенте, приготовленном фронтшп ным способом, практически совпадают.

Формула изобретения

Способ приготовления сорбента для газо-жидкостной хроматографии .путем нанесения неподвйжной жидкой фазы на гранулиров анный твердый носитель, находящийся в хроматографической колонне, о т л и ч а ю m и и с я тем, что, с целью упрощения и удешевлении процесса приготовления сорбента, жидкую фазу диспергируют в потоке газа-носителя до полидисперсного аэрозоля с размерами частиц в пределах от 0,01-10,0 мкм, который затем пропускают через слой твердого носителя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Березкин В. Г. Химия и технология топлив и масел, 1965, N 9, с. 58.

2. Препаративная газовая хроматография, Сб. статей, 1972, Черкассы, с.237..

702297

Составитель Л. Жаркова

Редактор Б. Павлов Техред:С. Мигай Корректор H Степ

Заказ 7580/41 Тираж 1073 . Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскаи наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент», г.Ужгород,; у . Проектная, 4