Способ получения бензилокситриметилуксусного альдегида

 

0VSVVSVe rt

Фмь(:, царе

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17,10.77 (21) 2531990/23 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

}М. Кл.

С 07 С 47/19

Государственный комитет

СССР по дедам изобретений н открытий

С)публиковано 1503.80. Бюллетень ¹ 10 .1

Дава онубяниованияооиаания 100300 j (53} УДК 547,571.07 (088. 8) (72) Авторы изобретения!

Д,Л, Рахманкулов, С.С. Злотский, В.Н,Уэикова и С,Н, Злотский (71) Заявитель

Уфимский нефтяной институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОКСИТРИМЕТИЛУКСУСНОГО

АЛЬДЕГИДА

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения бензилокситриметилуксусного альдегида, который широко используется в качестве промежуточного продукта в органическом синтезе.

Известен способ получения бензилокситриметилуксусного альдегида нарофазной иэомериэацией 2-фенил-1,3-диоксана, который пропускают над пемзой при температуре 340-360 С. Выход целевого продукта 75 вес,%, Недостатком известного способа является низкий выход и жесткий температурный режим, что усложняет технологию получения продукта (1), Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрошение технологического процесса, Поставленная цель достигается описываемым способом получения бензилокситриметилуксусного альдегида, состояшим в парофаэной иэомеризации

2-фенил-1,3-диоксана над пемзой, предварительно пропитанной 10Ъ-ньтм водньм раствором сульфата меди, и проведения процесса при температуре

?60-280"C.

Отличительными признаками способа является пропитка пемзы 10%-ным водным раствором сульфата меди и проведение процесса при температуре

260-280 С, Пример 1. 2-фенил-5,5-диметил-1,3-диоксан (1 моль, 192 r) в течение 1 ч при 280 С пропускают через

20 r пемзы, пропитанной 1 л 10Ъ-ного водного раствора сульфата меди (Cu SO4), затем высушенной в течение

6 ч прй 90 С и прокаленной в течение

2 ч при 150оС, Реактор представляет собой кварцевую трубку: высота слоя катализатора 30 см, Катализат перегоняют в вакууме ц получают 169 г (выход 90%) бензилокситриметилуксусного альдегида с т.кип.136-138 C/

/20 мм рт,ст, Вешество хроматографически идентично заведомо синтезированному по методике (1) препарату.

П р и м e p 2. Аналогично примеру за 1 ч пропушено 0,8 моля 2-фенил-5,5-диметил-1,3-диоксана при температуре 260 С, Выход бенэилокситриметилуксусного альдегида 85%.

Пример 3. Аналогично приме.уу 1 за 1 ч при 270 С пропускают

1 моль 2-фенил-5,5-диметил-1,3-диок721 401

Формула изобретения

Составитель Г. Шагалова редактор Л.Емельянова Техред О.Легеза Корректор Я.Веселовская

Эаказ . 74/19

Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãîðoä, ул.Проектная,4 сана. Выход бен зилокситриметилуксусного альдегида 88%.

Использование данного способа по сравнению с известным обеспечивает: — увеличение выхода с 75% до 8590%; — упрощение технологии в результате снижения температуры с 340360о до 260-280 С.

Способ получения бензилокситриметилуксусного альдегида парофазной изомеризацией 2-фенил-1,3-диоксана над пемзой при нагревании, о т л ич а ю.шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии, пемзу предварительно пропитывают 10%-ным водным раствором сульфата меди и процесс ведут при температуре 260-280 С.

Источники информации, (ц принятые во внимание при экспертизе

1. С.S,Rondestvedt, G.J,Mantell, J,Am.Chem. Soc, 84, 3307 (1962 (прототип),