Способ получения таллового пека

 

Союз Советскнз

Соцналнстнческнк

Республнк

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

3 (I !

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено, 211177 (21) 2546492/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 150 80 бюллетень ¹18

Дата опубликования описания 1805.80 (51)М. Кл.

С 10 С 1/16

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (5Ç) УДК 668. 473.07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

A. И. Киприанов, К. Э. Вяльяк, В, E Ковалев, В. Б. Некрасова, Ю. Д, Юдкевич, Й. С, Моро з и Е, A. Демченко (71) Заявитель

Ленинградская орденка Ленина лесотехническая академия .им.С.М.Кирова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ TAJIJIOBOI О ПЕКА

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промьзаленности, конкретнее к производству талловых продуктов, а именно таллового пека жидкой консистенции. 5

В зависимости от способа переработки таллового масла получается

15-35% таллового пека-кубового остатка от перегонки таллового масла; характеристики получаемого пека: lip состав, кислотное число, температура размягчения определяются способом получения последнего.

Талловое масло-сырец содержит в себе термолабильные компоненты, 15 склонные к реакциям сополимериэации, деструкции и этерификации., Все эти реакции, ведущие к образованию дополнительных количеств тугоплавкого пека, протекают в кинетической 20 области, и поэтому необходимо сократить время пребывания сырья в горячей зоне (при раэгонке) до минимума.

Известен способ дистилляции масла

s роторном пленочном испарителе. 25

В этом случае предварительно подсушенное и подогретое масло подают в испарытель при температуре в испарителе 216-233 С, давлении 10-12 мм рт.ст, и частоте вращения ротора 30

700 об/мин, теплоноситель подают отдельно в каждую из трех секций обогревающей рубашки испарителя.

Температура отделившегося пека

250-260 C полученный продукт имеет кислотное число 52-94 мг KOH/ã, производительность установки 17-87 Kl /÷, Получение продукта с кислотным числом 30 мг КОН/г возможно при уменьшении производительности установки до

10 кг/ч переработки таллового масла (1) °

Для сохранения высокой производительности испарителя и достижения низкого кислотного числа дистилляцию таллового масла ведут в двух последовательно работающих испарителях при остаточном давлении не более

5 мм рт.ст.

Согласно этому способу сырое талловое масло подают непосредственно в выпарной аппарат тонкопленочного типа, где его .подогревают да 200 С и под вакуумом отгоняют головную фракцию и пары воды. Затем талловое масло перекачивают на вторую ступень установки. На этой ступени также применяют пленочный выпарной аппарат.

Пек с этих и последующих ступеней возвращают на вторую ступень для бол е

734244

Таблица 1

Показатели нный

255

320

250

320

120

0,3

300

Место отбора пека

Отгонная ванна

Сепаратор

Состав потока: вйход дистиллята к исходному маслу, %

65,1

73,4

Выход пека, % (по разности) 34,9

26,6

Кислотное число, мг КОН/r

73 полного удаления летучих веществ (2) .

Процесс ведут в установке, включающей осушитель, высокотемпературный подогреватель, отгонную ванну и три ректификационных колонны. В отгонной ванне дистилляцией отделяют основную часть таллового пека при температуо ре 275 С, Время пребывания в горячей зоне 2-4 ч. Выход таллового пека

20-21%, кислотное число 50 мг/КОН/г, температура размягчения 30-75 С (3) .

Однако высокая температура размягчения и вязкость осложняют транспорти« ровку и. погрузочно-разгрузочные операции„

Кроме того, на качество пека отрицательно сказывается предварительная сушка таллового масла.

Целью изобретения является получение таллового пека жидкой консистенции. ции.

Поставленная цель достигается путем тонкопленочной дистилляции таллового масла-сырца в проточной системе при температуре в испарителе 320350 С, скорости движения испаряемой 25 пленки 40-70 м/с с последующим разделением сепарацией полученных продуктов.

Выход целевого продукта 23-26,6% от исходного таллового масла. З0

В указанных условиях образуется пек жидкой консистенции °

На фиг.1 показана схема получения таллового пека, в сырьевой сборник 1 поступает сырое талловое масло, кото-Температура в испарителе, OC

Температура потока на выходе из испарителя, С

Время нребывания в испарителе, мин

Температура пека на выходе иэ сепаратора,0C рое направляют в проточный подогреватель 2, а затем в проточный испаритель 3.

В сепараторе 4 ведут отделение таллового пека от дистиллированного таллового масла. Выделенный пек собирают в сборнике пека 5. Отделившийся дистиллят таллового масла поступает в холодильник 6 и далее в сборник 7.

В табл. 1 представлены характеристики т аллового пека, получе нно ro известным (3) и предложенным способами, а также режимы работы испарителя.

Пример 1. Сырое талловое масло .подают из сырьевой емкости через проточный подогреватель в проточный испаритель. Скорость движения испаряемой пленки в испарителе

40 м/с ° Температура теплоносителя, обогревающего проточный подогреватель 135 С, обогревающего испаритель

320 С, Паро-жидкостную смесь, выходящую иэ испарителя разделяют в сепараторе, где отделяют жидкий талловый пек, а дистиллат таллового масла посз охлаждения в холодильнике собирают в сборнике. Физико-химическая характеристика таллового пека показана в табл.2.

Пример 2. Сырое талловое масло разгоняют на той же установке при тех же технических параметрах, но скорость движения испаряемой пленки в испарителе 65 м/с. Физикохимическая характеристика талловог». пека показана в табл.2.

734244

Продолжение табл. 1

Показатели

Способы

Число опыления, мг KCH/r

120

Жидкий

50 Вязкость,сПа

150

Таблица 2

Показатели

Групповой состав, Ъ

Окисленные вещества

Нейтральные вещества

Смоляные кислоты

Жирные кислоты

Летучие + потери

Температура размягчения, С

22,1

15,6

22,1

26,1

29,5

15,6

23,1

29,2

27,8

20,0

4 3

2,4

Жидкий

26,6

23,0

1. Кубецкий Г,М. и др. Дистилляция таллового масла в роторном пленочном испарителе,- Лесохимия и подсечка, ВНИПИЭИлеспром, 1977, «> М 3, стр.3-4.

Формула изобретения

2. Кноер П. Новый способ дистилляции таллового масла. 1975, 38, Р 9, с 18-20 °

3. Узлов Г.A. Получение лесохимических продуктов сульфатноцеллюлозного производства в СССР и за рубедрм, М., ВНИПИЭИлеспром, 1970 стр. 0 (прототип).

Температура размягчения по методу кольца и шара, С

Выход пека из сырья, Ъ

Способ получения таллового пека тонкопленочной дистилляцией талпового масла, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта жидкой консистенции, процесс дистилляции проводят в проточной системе при температуре в испарителе

320-350 С и скорости движения испаряемой пленки 40-70 м/с с последующим разделением сепарацией полученных продуктов, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе известный предложенный

734244

Составитель Л.Горбачева

Редактор Л. Икельянова Техред Н.Бабурка Корректор Н.Стец

Эакаэ 2004/34 Тираз 545 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

313035, Москва, X-35, Раушская наб.,д.4/5 филиал ППП Патент, r.Óìroðoä, ул.Проектная,4