Способ получения триацетатных волокон

 

BH -Й

Союз Советских

Социалистических

Республик

О, „ЯА ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ р»763489

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 180778 (21) 2645879/23-05 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.09.80. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 150980 (51)М. Кл.з

D 01 F 2/28

Государственный «омитет

СССР ио делам изобретений и от«рити и (53) УДК 677.464 (088. 8) (72) Авторы изобретения

О.Я ° Буфетчикова, Л.О. Семенова и Н.И. Кленкова (71 ) За яв и тель

Ордена Трудового Красного Знамени институт высокомолекулярных соединений AH СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТАТНЫХ ВОЛОКОН

Изобретение относится к химии вы- сокомолекулярных соединений, точнее к способу получения волокон иэ прядильных растворов на оснЬве триацетата целлюлозы.

Известен способ получения волокон на основе триацетилцеллюлозы (ТАЦ) со степенью полимеризации 250-300 путем мокрого формования (1).

Прочность волокон не превышает

12 ркм (разрывных км).

Известен способ формования волокон из растворов ТАЦ со степенью полимеризации (СП) 300-350 в смесях, где основным растворяющим компонентом является метиленхлорид с последующей пластификационной вытяжкой свежесформованного волокна (2). В качестве осадительной ванны используют этиленгликоль, который хорошо смешивается с метиленхлоридом. Прядильный раствор содержит 14-22 (мас.Ъ

TAII, растворенной в смеси из 17 мас.ч25 метиленхлорида, 8 мас.ч. уксусной кислоты и 1 мас.ч. воДы; вязкость раствора 8- 400 с, длина пути нити в осадительной ванне 300-1050 мм, температура осадительной волны 16-35 С.

Получают волокно с прочностью

9,3-11,9 ркм, удлинением 24-32,6В.

Известным способом оказалось невозможным получить более прочное волокно на основе ТАЦ.

Целью изобретения является повышение прочности и улучшение эксплуатационных свойств (например устойчивости и двойным изгибам) волокон на основе TAU.

Поставленная цель достигается тем, что для формования волокна используют прядильные растворы из ТАЦ со средней СП 620-1300. Растворитель содержит метиленхлорид с метанолом в объемном соотношении 4-9:1, предпочтительно 9:1. Концентрация ТАЦ в прядильном растворе 6-11,5 мас.Ъ в зависимости от молекулярной массы полимера. Концентрацию прядильного раствора подбирали таким образом, что» бы независимо от СП триацетата целлюлозы вязкость прядильного раствора составляла 500-600 с (по падению шарика).

Формование ведут в этиленгликолевую осадительную ванну при температуре 2 3-27ос. При этом величина фильерной вытяжки -53,5-0Ъ. Далее во763489 локно подвергают пластификационной; вытяжке на 20-ЗОЪ в 5-100Ъ-ном глицерине при 70-100ОC промывают водой при 45-55О С.

Формование волокон осуществляют на лабораторной прядильной установке через платиновые фильеры с 24 отверстиями с диаметром каждого отверстия 0,08 мм, при скорости подачи прядильного раствора 1,26 м/мин.

Во всех примерах конкретного выполнения способа длина пути нити в осадительной ванне. составляла 940 мм, пластификационной — .850 мм,. промывной — 650 мм. Температура на всех стадиях формования волокна .регулировалась с точностью +0,1ОС.

Таким образом, существенными отлй. чительными признаками изобретения яв-. ляются использование TAU, с СП 620-13001 состав прядильного раствора (концентрация ТАЦ 6-11,5Ъ); — величина фильерных вытяжек (-53,5 — ОЪ);

- условия пластификации волокна (степень вытяжки 20-80Ъ в 5-100Ъ-ном глицерине при 70-100@C). Пример 1. 12 г ТАЦ с СП 435, с3 2,88 растворяют при комнатной температуре в смеси 90 мл метиленхлорида и 10 мл метанола. Через 16 ч раствор фильтруют, обезвоздушивают и помещают в шприц прядильной установки.

Волокно формуют в этиленгликолевую осадительную ванну при 23 С. Фильерная вытяжка -53 5%. В пластификационной ванне, содержащей 5Ъ-ный водный раствор глицерина при температуре

70 С волокно вытягивают на 20Ъ, проо мывают подогретой до 45 С водой.и после сушки наматывают на катушки.

Характеристики волокна приведены в таблице.

Пример 2. 8,0 r ТАЦ с СП 950, с3 2,92 растворяют в 100 мл метиленхлорида при комнатной температуре.

Через 24 ч раствор фильтруют, обезноздушивают и помещают в шприц прядильной установки. Фильерная вытяжка—

53,5Ъ. Формование ведут в зтиленгликолевую ванну при 25ОС. В пластификационной ванне, содержащей 50 Ъ-ный

5 водный раствор глицерина при 90ОС, волокно вытягивают на 50Ъ, промывают подогретой до 50 С водой и после сушки наматывают на катушки. Характеристики волокна приведены н таблице.10

Следует отметить, что при использованин в качестве растворителя ТАЦ смеси метиленхлорида. с метанолом, взятых и обьемных соотношениях 4:1 и 2,3:1 (примеры 17-19) резко повышается вязкость прядильного раствора, следонательно, понижается его возможная концентрация. Формонание волокон в условиях примеров 18 и 19 неустойчиво, наблюдаются обрывы.

20 использование предлагаемого способа дает ноэможность повысить прочность ТАЦ-волокна от 17 до 32 сН/ткс, что в 1,5-2,5 раза выше прочности

ТАЦ-волокон, получаемых по известным методам.

Волокна иэ высокомолекулярных

TAIT обладают повышенной устойчивостью к двойным нагибам, в 8-9 раз более высокой, по сравнению с величинами для волокон из технического ТАЦ, удлинение волокон 16-30Ъ.

Весь процесс формования непрерывен, стабилен, не влечет деструкции

ТАЦ и его можно реализовать на стандартном оборудовании для получения волокон по мокрому способу.

Волокно может быть использовано для текстильных целей н виде упрочненного волокна и для получения волокна типа фортизан .

Таким образом, предлагаемый способ является технологичным и легко осуществляемым на стандартном оборудовании.

5 763489

Ь»

))рн- сз Формование

kep, ТАЦ емпе- Концен- с мер атура трация п сади- водного в и ель- раство- к ной ра глианны, церина, OC Ъ условия получения и характсрнстика свойств ТАЦ-волокон

Пластификация Промывка

СП

ТАЦ

Свойства

Фильерная вытяк ка, Ъ

Температура плавиль ной ванны,. ас уд н- двойе нение,изгибы, 9 циклы

ПРочность теень

ытя и

Ф емпеатура оды, Ос

СН/текс ркм

1231() 5 ° 0 70 70

-53,5 23

-17,5 25

-7, О 27

11 5

11,5

8,5

9,0

100 40

100

5 ° О 70 20

5.0 70 70

5 О 90 20

-78,0 25

-7,0 25

9,0

5.0 70 80

50.0 90 50

9сг +10,0 25

7,35 -53,5 25

100 80

100

-53,5 25

-53,5 25

7,35

7,0

7,0

7 0

5,0 70 20

95,0 100 20

5,0 70 20

5,0 70 70

5 0 70 20

5,0 70 20

ТАЦ метилеихлорид, 100

50,0 90 50

100 100 50

-7,0 25

О 25

-53,5 27

6,00

-53,5 27

-17,5 25

6,0

6,0

14,7 16,2

15,6 17,9 (по объему)

16,1 . 20,0

1 (по объему) 15810

17100

50 15,0

50 16,0 метанолом 4ю1

50 16,3 метанолом 2,3

50 14,1

50 13,2

15 950 2,92

16 950 2,92 смесь метнленхлорида с

50,0 90 50

17 950 2,92

20160 смесь метиленхлорида с

18 950 2,92

j9 950 2,92

9600

13,7 16,0

12,8 10,0

90 50

90 70

50,0

50,0

»»» н .Обрывы отдельных элементарных волокон. мование проводят с фильерной вытяжкой (†)53,5-0%, а пластификационную вытяжку осуществляют на 20-80% в

5-100%-ном растворе глицерина при

45 70-100 С.

Формула изобретения

Способ получения триацетатных волокон формованием раствора триаце-тата целлюлозы в метиленхлоридном растворителе в этиленгликолевую осадительную ванну с последующей пластификационной вытяжкой свежесформованного волокна, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения прочности и улучшения зксплуатационных свойств волокон, для формования используют 6-11,5%-ный (мас ° ) раствор триацетата целлюлозы со степенью полимеризации 620-1300, форИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 ° РОГОвин З,А, ОснОВы химии и

5Q TeXHO OI HH HMH C HX IIO OK H, N.. изд. Химия, 1974, т.1, с. 481-486, 2. Роговин З.A. и др., Формование триацетатного волокна, Химические волокна, 1959, М 6, с. 27 (прототип) °

Составитель Т .. )4арти нская

Редактор Л. Емельянова Техреоо И. Нинц рр

Ко ектор И. МУска

Заказ б240/26 Тираж 502 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 435 2,88

2 335 2,88

3 620 2,90

4 850 2,90

5 850 2,90

6 850 2 90

7 950 2,92

8 950 2,92

9 1000 2,90

)О 1000 2,00

11 1000 2,90

12 1300 2,86

13 1300 2,88

14 1300 2,88 весовая концентрация тАЦ в прядильном растворе, В (растворительметиленхлорид метанол, 9 1 по обьему) Растворитель

6,2 -53,5 25

8,2 -53,5 25

Растворитель НАЦ

7,5 -53,5 25

Растворитель ТАЦ

6,0 -53,5 25

6,0 -53,5 25

16,5

19,2

19,4

15,7

19,8

16,4

20,6

32,5

29,3

18 5

18,1

2l,7

17,4

18,2

16,3

19,0

19,0

15,3

19,5

16,1

20,4

32,3

29,0

18,2

17 7

21,5

17 О

18,0

18,3

16,6

22,1

18 б

30,0

16,6

27,2

17,5

25,9

28,0

20,8

16,8

21,8

16,7

13300