Способ выделения солей аспарагиновойкислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 24.08.78 (21) 2652699/23-04 (23) Приоритет. (32) 23.11.77

Союз Советских

Социалистических

Республик

<»i 797572

3 (51) М. Кл.

С 07 С 101/22

Внудярстввнный камнтвт

CCCP ав делам нзабретеннй н нткрмтнй (33) ФРГ (31) P 2752287.8

Опубликовано 15.01.81. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 15.01.81 (53) УДК 547.466. .07 (088.8) (72} Авторы изобретения

Иностранцы

Херберт Таннер и Пауль Шерберих (ФРГ) Иностранная фирма

"Де гусса (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ АСПАРАГИНОВОЙ.КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения солей аспарагиновой кислоты общей формулы I

n+ (НООС вЂ” СН-.СНз -СОО )» Ме ° х Нз О, нЙ, 5 в которой либо и равно I и Ме означает щелочной металл, либо п равно 2 и Ме представляет собой щелочноэемельный металл или двухвалентный тяжелый металл и Х в зависимости от содержащегося катиона представляет собой целое 1п или дробное число от 0 до 4, из их водноорганических растворов.

Соли щелочных, шелочноземельных и тяжелых металлов аспарагиновой кислоты находят широкое применение в качестве лекарственных препаратов. Они легко растворимы в воде и органических растворителях нли в смеси, состоящей иэ воды и орга п ческого растворителя, .В результате этого их выделение в кристаллической форме технически довольно затруднено и прежде всего связано с большими потерями.

Известен спосоо вьщеления щелочных солей аминокислот, в частносш аснар;ниновой кисло. ты, из водноорганических растворов путем упаривания реакционного раствора (1).

Целью изобретения является упрощение процесса.

Цель достигается способом выделения солей аспарагиновой кислоты вышеуказанной формулы

1 из них водноорганических растворов, заключающимся в том, что растворы этих солей подвергают распылению при 180-300 С на входе в сушилку и 95-120 С на выходе иэ нее.

Высушиванию с распылением могут подвергаться как растворы, которые получены для этой цели, так и маточники, которые получены после частичной кристаллизации солей аспарагиновой кислоты. При высушиванни распылением можно использовать любые разбавленные растворы солей, но целесообразнее исходить из воэможнр оолее концентрированных растворов.

Высушивание распылением можно осуществлять во всех распылительных сушилках обычной конструкции.

II р и м е р 1. Натрий-L-аспартат НзО.

133,1 г (1 моль) 1:аспарагиновой кислоты суспендируют в 200 мл воды и порциями сме

797572

Состав

Техред

Редактор С. Лыжова

Корректор В. Синицкая

Заказ 9822/81 Тираж 454

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раун «кая наб,, д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 шивают с 40 г (1 моль) МаОН. Смесь после добавления 10 r ак ипиронашнно у ля нагревают при температуре кипения флегми в течение

)5 мин и непосредственно после этого фильт. руют в горячем виде, Веспветный раствор при

280 С впрыскивают в оацлпо распьпителыгой сушилки. Твердый продукт отбирается из распылительной сушилки лри 120 (. Весцветный но. рошок получают с 98%-ным выходом (169,5 г).

Удельное вращение /o/-" сосгавляет +)9,8 (10%-ный раствор в 2,5 и соляной кислоте), Пример 2. Магний-бпс-аспартат 2НэО, Получение раствора соли осуществляют из

266,2 г (2 моля) 1-аспарагиновой кислоты и

40,3 г (1 моль) окиси магния в 300 мл воды, Высушивание распылением проводят при температурах между 300 С (вход )и 1)0 С (выход продукта). Продукт получают в виде бесцветного кристаллическ orо и орошк а с 99,5%- ным выходом (322,5 г). Удельное вращение /с составляет +19,6 (2%-ный раствор в 5 н соляной кислоте) .

Пример 3. Калий-) -аспартат 0,5 НэО

Получают раствор соли из )33,1 г (1 моль)

).-аспарагиновой кислоты и 56,1 г (1 моль)

КОН в 200 мл воды. 9тот раствор высушивают распылением при температурах межлу

180 С и 95 С. Получают 175 г (99,7% от теории) бесцветного, пороип<ообраэного продукта.

Удельное враще п е /o/ " составляет + 18,6 .)э (2%-ный раствор в 5 и соляной кислоте).

Пример 4, Цинк-бис-) -аслартат НэО.

Получают раствор соли из 133,1 r (1 моль)

L-аспарагиновой кислоты и 40,7 r (05 моля) по в 300 мл воды. Высушивапие распылением осуществляют при температурах между 230 С и 110 С. Получают 3435 r (99% от теории) бесцветного, порошкообразного продукта.

Удельное вращение /с4,"„ составляет +18,2 (2%-ный раствор в 5 н соляной кислоте).

Пример 5. Литий-L-аспартат НэО.

133,1 г (1 моль) 1-аспарагиновой кислоты и 24,0 r (l моль) гидроокиси лития подвергают взаимодействию в 600 мл воды. Высушивание распылением раствора проводят при температурах между 190 С и 120 С. Получают

154 г (98% от теории) бесцветного, порошкоооразного продукта.. Удельное вращение /oJ о

2 составляет +21 (2%-ный раствор в 5 н соляной кислоте) .

Пример 6. Кальций-бис-1-аспартат.

133,1 r (1 моль) l -аспарагиновой кислоты и 37 г (0,5 моль) гидроокиси кальция подвергают взаимодействию в 300 мл воды. Высушпвание распылением проводят при температурах между 250 С и 130 С. Получают 301 г (99% от теории) бесцветного, порошкоооразного процукта. Удельное вращение /с составляет +20,6 (2%-ный раствор в 5 н соляной

)g кислоте) .

Пример 7. Калий-D,) -аспартат-О,S.НэО.

133,1 г (1 моль) О, l -аспарагиновой кислоты и 56,1 г (l моль) КОН подвергают взаимодействию в 200 г воды. Рысушивание распылением раствора проводят при температурах между 180 С и 115 С. Получают 178 г (99%

S оТ теории) бесцветного, порошкообразного продукта. Содержание азота составляет 7,73%, что соответствует 99,5% от теории.

Пример 8. Магний-бис-D,) -аспартат

4 Н20.

266,? г (2 моля) D,L-аспарагиновой кислоты и 40,3 r (1 моль) окиси магния подвергают взаимодействию в 500 мл воды. Высушивание распылением проводят при температурах между

200 С и 95 С. Получают 352 г (98% от теории) бесцветного продукта. Содержание азота составляет 7,72%, что соответствует 99,5% от теории.

ЗО Формула изобретения

Способ выделения солей аспарагиновой кисФ лоты общей формулы

H00C — ÑH- СН вЂ” СОО Ме. XH 0

35 с

h+

2 где n=) и Ме означает щелочной металл, либо п=2 и Ме означает щелочноземельный металл или двухатомный тяжелый металл и Х вЂ” целое или дробное число от 0 до 4, из их водноорганических растворов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, растворы этих

45 солей подвергают распылению при 180 — 300 С на входе в сушилку и 95-120 С на выходе иэ нее.

Источники информации, принягые во внимание при экспертизе

1. Патент Англии )l 1363099, кл. С 07 С )01/20, опублик. )974 (прототип).

56 итель Л. Иоффе

А,Бабинец