Спектрометр электронного парама-гнитного резонанса
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 11 Sl I I 34
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.04.79 (21) 2760293/18-25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.03.81. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 07.03.81 (51) М. Кл. б 01N 27/78
Государственный комитет (53) УДК 538.113 (088.8) по делам изобретений и открытий
Ф
Р и э "ъ, В. Н. Линев Э. И. Подольный и E. Я. Фуща, 4. ф "Ф
Белорусский ордена Трудового Красного Знамени осударственыый университет им. В. И. Ленина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО
РЕЗОHAНСА
Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса и может быть использовано в экспериментах по изучению анизотропии парамагнитных веществ.
Известен спектрометр ЭПР (1), содержащий электромагнит, между полюсными наконечниками которого расположены датчик магнитного поля и измерительный резонатор с гониометром и образцом, соединенный с выходом блока управления магнитным полем, вход которого соединен с блоком формирования сигнала ЭПР, измеритель д-фактора для калибровки магнитного поля в единицах g-фактора, первый вход которого соединен с первым выходом блока формирования сигнала ЭПР, а второй вход— с выходом датчика магнитного поля, и блок отображения информации.
Этот спектрометр позволяет из записи спектров ЭПР исследуемого анизотропного образца для каждого заданного (с помощью гониометра) угла поворота образца относительно направления поляризующего магнитного поля получить данные о значении g-фактора, что дает возможность в последующем построить график угловой зависимости g-фактора.
Недостатком известного устройства является то, что для получения зависимости
g-фактора анизотропного вещества в функ- 30 циях угла поворота требуется многократное сканирование магнитного поля, т. е. запись спектров ЭПР при разных углах поворота образца относительно направления магнитного поля с дальнейшей математической обраооткой полученных результатов. Повышение точности измерений угловой зависимости в этом случае связано с уменьшением шага дискретизации угла поворота образца и соответствующим увеличением числа сканирований, т. е. с увеличением времени измерения. Таким образом, измерения g-фактора с помощью известного спектрометра занимает много времени и трудоемко, что ограничивает количество измерений и не обеспечивает необходимой точности из-за медленных дрейфов аппаратурной линии за время промера одного образца.
Наиболее близким по технической реализации является спектрометр парамагнитного резонанса (2), содержащий измерительный блок с гониометром и блок отображения информации. Измерительный блок содержит электромагнит, между полюсными наконечниками которого размещен измерительный резонатор, в который вводится измеряемый образец, генератор развертки, управляющий величиной магнитного поля и модуляционные катушки, расположенные таким образом, что вектор модуляционного
811134 поля ортогонален к оси вращения образца и к вектору основновного поляризующего поля. Недостаток данного спектрометра состоит в том, что он позволяет получить только качественную картину анизотропии
g -фактора, причем в очень узком диапазоне изменения угла наблюдения, так как даже в случае равенства основного и модулирующего полей (что вообще технически трудно осуществимо) угол наблюдения не превышает 45, а В случае Оосн )) мод угол наблюдения очень мал.
Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени измерений.
Указанная цель достигается тем, что в известный спектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий измерительный блок с гониометром и блок отображения информации, дополнительно введено устройство слежения, которое содержит усилитель сигнала ошибки, блок управления и блок вращения, соединенное с выходом измерительного блока, причем вход усилителя сигнала ошибки подключен к выходу измерительного блока, а выход подключен к первому входу блока управления, ко второму входу которого подключен информационный выход блока вращения, управляющий выход которого подключен к управляющему входу гониометра, первый выход блока управления соединен с управляющим входом усилителя сигнала ошибки, второй выход соединен с управляющим входом измерительного блока, третий выход соединен с управляющим входом блока вращения, четвертый и пятый выходы блока управления соединены со входами блока отображения.
На фиг. 1 представлена блок-схема предлагаемого спектрометра электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), на фиг. 2— вариант блока управления.
Предлагаемый спектр ометр ЭПР содержит измерительный блок 1, представляющий собой известный спектрометр ЭПР, гониометр 2, к вращающейся оси которого, введенной в измерительный резонатор, крепится исследуемый образец, блок 3 отображения информации, связанный с выходами устройства 4 слежения, которое содержит усилитель 5 сигнала ошибки, вход которого подключен к выходу блока 1, а выход соединен со входом блока 6 управления.
Второй вход блока 6 соединен с информационным выходом блока 7 вращения, который управляет вращением образца через гониометр 2 и преобразует угол поворота образца в напряжение, поступающее с информационного выхода блока 7 на вход блока 6. Управляющий вход блока 7 соединен с выходом блока 6. Поэтому соединение осуществляется через блок 7 переводом гониометра 2 либо в состояние вращения, либо в заторможенное состояние, которое соответствует обычному режиму получения
65 спектров ЭПР. Информационные входы блока 3 отображения информации подключены к соответствующим выходам блока 4, а управляющий вход блока 1 подключен к соответствующему выходу блока 4. По этому соединению осуществляется управление магнитным полем блока 1, которое в режиме получения обычных спектров ЭПР сканируется известным способом, а в предлагаемом дополнительном режиме управляется сигналом ошибки, получаемым с выхода усилителя 5.
Спектрометр электронного парамагнитного резонанса работает следующим образом.
Исследуемый образец закрепляют в держателе гониометра 2 и помещают в измерительный резонатор измерительного блока 1.
Устройство 7 вращения образца с датчиком угла поворота с помощью привода на гониометре 2 вращает образец по программе, задаваемой блоком 6 управления, и формирует на информационном выходе сигнал, пропорциональный углу поворота.
Спектрометр ЭПР имеет два режима раооты: обычный режим регистрации спектра
ЭПР, который позволяет построить с помощью устройства вывода информации зависимость амплитуды сигнала ЭПР от величины магнитного поля (он ничем не отличается от обычного режима получения спектров ЭПР) и режим регистрации анизотропии g-фактора в функции угла поворота образца. Выбор режима задается блоком 6.
Врежи,ме регистрации g-фактора блок 6 соединяет входы блока 3 с информационным выходом блока 7 и выходом усилителя 5.
Для регистрации анизотропии д-фактора в функции угла поворота образца усилитель
5 через блок 6 переводится в режим усиления сигнала ошибки, которым служит мера ухода линии резонанса от нулевой линии. При этом величина магнитного поля удерживается через блок 6 такой, что сохраняется соотношение
Очевидно, что, управляя величиной
ЛН® сигналом усилителя 5 по цепи отрицательной обратной связи, осуществляемой через блок 6 к блоку 1, мы будем поддерживать соотношение (1) с погрешностью, определяемой величиной коэффициента усиления по цепи обратной связи.
Осуществляя операцию Лд(с ) — ЛУ(р), где Лд() — величина изменения а-фактора, а ЛУ() — величина сигнала ошибки, мы получим прямую зависимость Ag =
= ЙЛУ(р), которая через блок 6 выводится на вход вертикальной развертки блока 3.
Один из вариантов реализации блока 6 управления, представленный на фиг. 2, содержит коммутатор 8, генератор 9 развертки и источники напряжений У„и U, пос811134
Фиг./ леднее из которых является питающим напряжением привода гониометра и в прьйципе может быть сделано либо постоянным, либо программируемым. На фиг. 2 блок 6 показан в режиме измерения g-фактора.
Усилитель 5 ошибки вырабатывает напряжение, управляющее величиной изменения магнитного поля ЛН, которое необходимо для того, чтобы амплитуда резонансной линии была равна нулю, т. е. g ( AH (у) О.+ hH(V) Таким образом, регистрируя ЛУ усилителя в функции угла поворота образца, мы получаем keg(y), где k — масштабирующий коэффициент. При переводе коммутатора 8 в другое состояние на выходах Х и Y появляется сигнал ЭПР, пропорциональный величине магнитного поля Но + ЛН, т. е. обычный сигнал ЭПР. Построенный по предлагаемой схеме спектрометр ЭПР позволяет получить функцию g(y) примерно за 1 мин. Для получения той же кривой g(q) при помощи спектрометра BR-420 по 60 точкам (т. е. через 6 ) при времени одного сканирования 1 мин потребовалось бы более 1 ч, так как на ручную установку угла поворота требуется дополнительное время (без учета времени на математическую обработку полученных результатов). Получения g(V) при помощи прототипа вообще невозможно. Формула изобретения Спектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий измерительный 5 .блок с гониометром и блок отображения информации, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени измерений, дополнительно введено устройство слежения, которое содержит 10 усилитель сигнала ошибки, блок управления и блок вращения, причем вход усилителя сигнала ошибки подключен к выходу измерительного блока, а выход подключен к первому входу блока управления, ко вто15 рому входу которого подключен информационный выход блока вращения, управляющий выход которого подключен к управляющему входу гониометра, первый выход блока управления соединен с управляющим 2() входом усилителя сигнала ошибки, второй выход соединен с управляющим входом измерительного блока, третий выход соединен с управлющим входом блока вращения, а четвертый и пятый выходы блока управления соединены со входами блока отображения. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Техническое описание и инструкция по 30 эксплуатации спектрометра BR-420 фирмы «Брюкер», ФРГ. 2. Авторское свидетельство СССР № 392396, кл. G 01N 27/78, 1972 (прототип). 811134 Х У o I авиа.2 Составитель В. Покатилов Корректоры: О. Гусева н P. Беркович Техред Л. Куклина Редактор Б. Федотов Типография, пр. Сапунова, 2 Заказ 217/1 Изд. № 175 Тираж 915 Подписное HI10 «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4)5
