Способ определения металлическогосеребра b фотоматериалах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

It АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЗЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (n>813243 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 180179 (21) 2716014/23-26 с присоединением заявки Нов (53) м. Кп.з

G 01 и 31/00

С 01 8 5/00

6 01 и 27/46

Государствеииый комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 150381. Бюллетень No 10 (53) УДК 543. 062. .546.57{088.8) Дата опубликования описания 200381

I

С. A. Вешев, Г. В. Кисельгоф и Л. К. Архан гЕльскйй

Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени государственный университет им. A. A. Жданова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СЕРЕБРА

В ФОТОМАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к способам определения количества серебра в проявленном фотографическом материале и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ количественного определения содержания галогеиида серебра в фотоматериалах, основанный на обработке образца фотоматериала аммиачно-тиосульфатным раствором и последующим пбтенциометрическим титрованием полученного серебряно-тиосульфатного комплекса раствором тиомочевины (1).

В связи с тем, что в проявленном фотоматериале содержится только-металлическое серебро, не образующее тиосульфатного комплекса, определение серебра по указанному способу невозможно.

Цель изобретения — повышение точ30 ности анализа.

Известен также способ определения металлического серебра в проявленном фотоматериале путем нагревания до слабого кипения исследуемого образца с раствором азотной кислоты и последующим колориметрическим оцределением содержания серебра в полученном растворе в присутствии эмульсионного слоя и подложки (2 ).

Наличие эмульсионного слоя и подложки в анализируемом растворе не по- зволяет достичь точности определения содержания серебра менее 6%, а для фотоматериалов, имеющих подложку из бумаги, ошибка достигает 15%.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения серебра в фотоматериалах, включающий обработку исходного материала смесью концентрированных серной и азотной кислот. Затем раствор титруют потенциометрически раствором га15 логенида калия (3 ).

Недостатком известного способа является низкая точность определения, которая в случае больших количеств серебра (более 10 мг) составляет 320 5%, а при уменьшении количества погрешность значительно возрастает. Способ требует продолжительной обработки в течение не менее 1 ч, а также предварительного отделения слоя фото25,графической эмульсии обработкой образца этиловым спиртом и серным эфиром.

813243

Формула изобретения

Составитель t0. Куценко

Редактор М. Петрова Техред M.Êoøòóðà Корректор A. Гриценко

Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

По делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, За ушская наб., д. 4/5

Заказ 759/53

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Поставленная цель достигается способом определения металлического серебра в фотоматериалах, включающим обработку исходного образца смесью серной и азотной кислот и последующее потенциометрическое титрование серебра раствором иодистого калия.

Отличительным признаком способа является то, что используют смесь кислот, содержащую 4,2-4,6 моль/л серной и 1,6-2,0 моль/л азотной кислоты.

It р и м е р 1.. Анализируемый образец фотоматериала площадью 0,3 см, содержащий 0,102 мг серебра, помещают в стеклянный стаканчик и заливают

0,5 мл раствора состава, моль/л: серная кислота 4,2; азотная кислота 1,6, 15 нагревают на электроплитке до 100 С.

После полного растворения образца полученный. раствор охлаждают, добавляют 0,1 мл 40%-ного раствора азотной кислоты, разбавляют до 10 мл дистил- Щ лироваиной водой и титруют раствором

KJ Обнаружено 0,103 мг серебра, ошибка +1%.

Для анализа используют рН-метр-милливольтметр рН-121 совместно с блоком 2 автоматического титрования БАТ-15. Индикаторным электродом служит мембранный электрод на основе смеси Ag У +

+ Я9 Ь, электродом сравнения — хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1МЗ, соединенный с рабочей ячейкой через электролитический ключ, заполненный 10%-ным раствором азотнокислого калия.

Пример 2. Анализируемый образец фотоматериала площадью 0,3 см, содержащий 0,312 мг серебра, помещают в стеклянный стаканчик и заливают

0,5 мл раствора состава, моль/л: серная кислота 4,4; азотная кислота

1,8.

Способ анализа аналогичен способу, описанному в примере 1. Получают

0,311 мг серебра, ошибка 0,6%.

Предлагаемый способ обработки образца позволяет не проводить отделение эмульсионного слоя от подложки во всех случаях. Ошибка при определении содержания серебра в любых проявленных фотоматериалах даже в случае малых количеств серебра (до 10 мг) не превышает 1%, что в 6-10 раз лучше, чем в известном способе.

Способ определения металлического серебра в фотоматериалах, включающий обработку исходного образца смесью серной и азотной кислот и последующее потенциометрическое титрование серебра раствором иодистого калия, о т л и ч а ю шийся тем, что, с це— лью повышения точности анализа, используют смесь кислот, содержащую

4,2-4,6 моль/л серной и 1,6-2,0 моль/л азотной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Журнал научной и прикладной фотографии и кинематографии, т. 22, 9 1

1977, с. 55-56.

2. Журнал аналитической химии.

Вып. 4, т. 15, 1960, с. 431-435.

3. Пятницкий И. В. и др. Аналитическая химия серебра . М., 1975, с. 194.