Способ раздельного определения фенобарбитала, дифенина, никотиновой кислоты, спазмолитина, глютаминовой кислоты . кофеина и глюкозыв их смесинаиболее близким к предлагаемому яв-изобретение относится к анализу фармацевтических препаратов и может быть использовано в контрольно—аналитических лабораториях и аптеках.известен способ идентификации кофеина и фенобарбитала в лекарственных сме- ^ c5dc методом хроматографии в тонком слое сорбента d-1.недостатком способа является невозможность определения кофеина и фенобарбитала в присутствии дифенина, никотине- ^^ вой кислоты, спазмолитина, глютаминовой киспоты и глюкозы.15ляется способ раздельного определения фенобарбитала, дифенина, никотиновой киспоты, спазмолитина, глютаминовой кисло- \ты, кофеина и гшокозы, в их смеси, основанный на экстракции каждого из компо^ jg нентов смеси с последующим их фотометрическим определением г2^.дельного определения каждого из компо— ' нентов смеси.цель изобретения - повышение точности способа и его упрощение,поставленная цель достигается тем, что в способе определения фенобарбитал?1, дифенина, никотиновой кислоты, спазмолитина, глютаминовой кислоты, кофеина в их* смеси, анализируемую смесь обрабатывают водой, фильтруют, фильтрат подвергают тонкослойной хроматографии в системе растворителей хлороформ-эфир, взятых в объемном соотношении 0,5—1:1-0,5^ осадок растворяют в 0,5-1 н. растворе щелочи и подвергают тонкослойной хроматографии в системе растворителей эфир—спиртуксусная кислота, взятых в объемном соотношении 1о-15:0,1-ю,2:о,1-о,15.пример 1. 0,04 г порошковой смеси помешают на фильтр, смоченный дистиллированной водой, и промывают 1 мл дистиллированной воды (раствор а). остаток на фильтре растворяют в о,5 мл о,5 н. раствора едкого натра (раствор б).недостатками известного способа являются низкая точность и сложность раз

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскки

Сом)каачсткческик

Республкк ()))826224 (6l) Дополнительное к эвт, свил-ву— (22) Заявлено 29.03.79 (2l ) 2747344/23-04 (51) М. Кл. с присоединением эаявки.% (01 И 31/08

Гоеударстеенный комитет (23) Приоритет

Опубликовано 30.04.81. Бюллетень Ж 16 (53,у УДК543.544..42(088.8) до делам изобретений и открытий

Дата опубликования опнсання30.04.81 (72) Авторы изобретения

Л. Н. Спепова и Л. В. Сали

Иркутский государственный медицинский (7I) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОБАРБИТАЛА, ЛИФЕНИНА, НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ, СПАЗМОЛИТИНА, ГЛЮТАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ, КОФЕИНА И ГЛЮКОЗЫ

В ИХ СМЕСИ

Изобретение относится к анализу фармацевтических препаратов и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях и аптеках.

Известен способ идентификации кофеина и фенобарбитала в лекарственных сме- сях методом хроматографии в тонком слое сорбента $1$

Недостатком способа является невозможность определения кофеина и фенобарбитала в присутствии дифенина, никотиновой кислоты, спазмолитина, глютаминовой кислоты и глюкозы.,Наиболее близким к предлагаемому яв-, ляется способ раздельного определения фенобарбитала, дифенина, никотиновой кислоты, спазмолитина, глютаминовой кисло» ты, кофеина и глюкозы, в их смеси, основанный на экстракции каждого из компонентов смеси с последующим их фотометрическим определением Ã27.

Недостатками известного способа являются низкая точность и сложность раз-. дельного определения каждого из компо- нентов смеси.

Цель изобретения — повышение точности способа и его упрощение.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения фенобарбитала, дифенина, никотиновой кислоты, спазмолитина, глютаминовой кислоты, кофеина в их смеси, анализируемую смесь обрабатывают водой, фи ь, фильтрат подвергают тонкослойной хроматографии в системе растворителей хлороформ-эфир, взятых в объемном соотношении 0,5-1:1-0,5 осадок растворяют в 0,5-1 н. растворе щелочи и подвергают тонкослойной хроматографии в системе растворителей эфир-спиртуксусная кислота, взятых в объемном соотношении 10-15:0,1- 0,2:0,1-0,15..

Пример 1. 0,04 r порошковой смеси помещают на фильтр, смоченный дистиллированной водой, и промывают 1 мл дистиллированной воды (раствор А). Остаток на фильтре растворяют в 0,5 мл

0,5 н. раствора едкого натра (раствор Б).

3 826

Пареллепьно готовят растворы "свидете« лей . HB линию старта пластинки размером В»» 12 см со слоем толщиной в0,5 мм окиси ап|оминия l l l степени активности по

Брокману с помощью калиброванных калил 5 ляров наносят по 0,015 мл раствора А и растворов свидетелей кофеина, спазмолитина и глюкозы. После подсушивания зон хроматограмму развивают в системе растворителей эфир-хлороформ (1:0,5), давая пробег фронту рестворитепя не менее

10 см. Хроматограмму подсушивают, зоны спазмолитине (R 0,89), кофеина (Rqр 0,23) и глюкозы (R р О) обнаруживают не хроматограмме в виде темных пя- >5 тен по поглощению в УФ-свете при макси4 муме излучения 254 нм; в йодной кемере зоны всех веществ окрашиваются в бурый цвет. для идентификации кислых компонентов на линию старта пластинки размером 9х х15 см со слоем толщиной в 0,5 мм окиси алюминия»п степени активности по

Брокману, модифицированной добавлением

% педяной уксусной киспоты с помощью калиброванных капилляров наносят по

0,025 мл раствора Б и растворов свидетелей" фенобарбитала:, дифенина, никотиновой и гпютаминовой кислот. После подсушивания зон хроматограмму, развивают в системе растворитепей эфир-спирт-ледяная уксусная кислота в соотношении (10:

:О, 1: О, 1 ), давая пробег фронту растворителя не менее 13 см. Хроматограмму подсушивают, зоны фенобарбитала (К у 0,71),З5 дифенина (Я.е 0,55), никотиновой кислоты (R g 0,05) и глютаминовой кислоты (К у О) обнаруживают на хроматограмме в виде темных пятен по поглещению в

УФ-свете при максимуме излучения

254 нм. При помещении хроматограммы в йодную камеру зоны никотиновой и аскорбиновой кислот окрашиваются в бурый цвет.

Пример 2. 0,04 r порошковой

45 смеси помещают на фильтр, смоченный дистиллированной водой, и промывают

1 мл дистиплированной воды (раствор А).

Остаток на фильтре растворяют в 0,5 мл

1 н. раствора едкого натра (раствор Б).

Параллельно готовят растворы свидетепей". На линию старта пластинки размером 9 х 12 см со слоем толщиной в

0,5 мм окиси апюминия 1и степени ак55 тивности по Брокману с помощью калиброванных капилляров наносят по0,025 мл раствора А и растворов свидетелей кофеина, спазмолитина и глюкозы. После

224 ф подсушивения зон хроматограмму развивают в системе растворителей эфир-хлороформ (1 5:1,0), давая пробег фронту растворителя не менее 10 см. Хроматограмму подсушивают, зоны слазмолитина (R 4. 0,85), кофеина (R g 0,25) и глюкозы (Rg О) обнаруживают на хроматограмме в виде темных пятен по поглащению в УФ- =вете при максимуме излучения 254 нм; в йодной камере зоны всех веществ окрашиваются, в бурый цвет. .» .»ля идентификации кислых компонентов на линию старта пластинки размером

9» 12 см со слоем толщиной в 0,5 мм окиси алюминия»»» степени активности по Брокману, модифицированной добавлением 2% ледяной уксусной кислоты, с помощью калиброванных капилляров наносят по 0,035 мл растворе Б и растворов свидетелей" фенобербитапа, дифенина, никотиновой и глютаминовой кислот. После подсушивания зон хрометограмму развивают в системе растворителей эфир-спиртледяная уксусная кислота в соотношении (15:0,2:0,15), давая пробег фронту растворителя не менее 13 см. Хроматограмму подсушивают, зоны фенобарбитапа (R< 0,87), дифенина (Ry 0,74), никотиновой кислоты (й 0,05) и глютаминовой кислоты (R О) обнаруживают HB хроматограмме в виде темных пятен по поглощению в УФ-свете при максимуме излучения 254 нм. При помещении хроматограммы в йодную камеру зоны никотиновой и аскорбиновой кислот окрашиваются в бурый цвет. -.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет с меньшей трудоемкостью и большей точностью определить компоненты лекарственной смеси сложного состава, что дает возможность использовать его для анализа за полнотой смещения компонентов в ходе технологического процесса и наличия всех прописанных компонентов в отдельной дозе в контрольно-аналитических лабораториях и аптеках.

Формула изобретения

Способ раздельного определения фенобарбитала, дифенина, никотиновой киспоты, спазмолитина, глютаминовой киспоты, кофеина и глюкозы в их смеси, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения точности способа и его упрощения, анализируемую смесь обрабатывают водой, фильтруют, фипьтрат подвергают тонкослойСоставитель С. Хованская

Редактор E. Личинская Техред Л.Пекарь

Корректор М. Лемчик

Заказ 2512/67 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ун. Проектная, 4

5 82 ной хроматографии в системе растворителей хлороформ-эфир, взятых в объемном соотношении 0,5-1:1-О,5, осадок растворяют в 0,5-1 н. растворе щелочи и подвергают тонкослойной хроматографии в системе растворителей эфир-спирт-уксусная кислота, взятых в объемном соотношении 10-15:0,1-0,2;0,1-О,15.

6224 Ь

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Хроматография в тонких слоях» Под ред. Э. Штапь, М., Мир, 1968, с.30933 1.

2. Определение подлинности. Анализ лекарственных форм (рекомендации). Вып.

4, Томск, 1978, с. 7-8 (прототип).