Способ количественного определения диалкилдитиокарбаматов и моноалкилдитиокарбаматов натрия при их совместном присутствии в смеси

 

(72) Авторы изобретения

Г.Ф.Цвиндина и В.А.Кремер

1 !

Украинский заочный политехнический инстйтуЧ. - -----. (71) Заивитеяь (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ДИАЛКИЛДИТИОКАРБАИАТОВ И МОНОАЛКИЛДИТИОКАРБАИАТОВ НАТРИЯ ПРИ ИХ СОВИЕСТНОИ

ПРИСУТСТВИИ В СМЕСИ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения дналкилдитиокарбаматов н моноалкилдитиокарбаматов натрия при их совместном при5, сутствии в смеси.

Известен способ количественного определения диалкилдитиокарбаматов и моноалкиллитиокарбаматов натрия прн их совместном присутствии в смеси, Ю основанный на хроматографическом разделении анализируемой пробы с последующим спектрофотометрированием отдельно диалкилдитиокарбаматов натрия и моноалкилдитиокарбаматов натИ рия (1).

Недостатком способа является его трудоемкость, длительность и сложность.

Наиболее близким к предлагаемому является способ количественного определения диалкилдитиокарбаматов и моноалкилдитиокарбаматов натрия при их совместном присутствии в смеси, заключающийся в растворении анализируемой пробы, сначала в 0,1 Н.гидроокисн натрия и полярографнровании полученного раствора, а затем в растворении второй анализируемой пробы в

2н.гидроокисн натрия при нагревании до 70 С н пропускании через полученный раствор азота с последующим его полярографнрованием (2).

Недостатком способа является низкая точность — относительная ошибка определения 8-10Х, и длительность— время определения 3-3,5 ч.

Цель изобретения — повышение точности и сокращение времени определения °

Поставленная цель достигается способом количественного определения диалкилдитиокарбаматов и моноалкил- . дитиокарбаматов натрия при их совместном присутствии в смеси, заключающийся в растворении анализируемой

859917

Таблица 1

Концентрация, м/л

Соотно- Число шени е опытов

Состав смеси компо нентов

Диметилдитиокарбамат натрия + метилдитиокарбамат натрия

Дипропилдитиокарбамат натрия + пропилдитиокарбамат натрия

0,05-0,2 1:!!,14

0 05-0,2 1:1

0,96

Диэтнлдитиокарбамат натрия + аллилдитиокарбамат натрия

0,05-0,2 1:2

2,20

Диметилдитиокарбамат натрия + метилдитиокарбамат натрия

0,05-0,2 2:1

2,94

Диметнлдитиокарбамат натрия +

+ метилдитиокарбамат натрия

0,05-0,2 1: 3

1,70 пробы в уксусном ангидриде и титровании полученного раствора уксуснокислым раствором хлорной кислоты.

Пример . Дифференцированнре определение смесей дилкилдитиокар5 баматов и моноалкилдитиокарбаматов.

В стаканчике для титрирования растворяют в 20-30 мп уксусного ангидрида навеску смеси, содержащей дилкилдитиокарбаматов и моноалкилдитиокарбаматор натрия в соотношейиях от 1:1 до l:5 (суммарная концентрация находится в пределах 0,05-0,2 м/л и ти груют при постоянном перемеаивании стандартным уксусным раствором хлор1$ ной кислоты 0,1 н. После прибавления каждой порции хлорной кислоты замеряют ЭДС раствора, строят график зависимости ЭДС, мв - мл хлорной кислоты. Находят по графику точки эквивалентности и рассчитывают суммами

20 рную- концентрацйю и концентрацию моноалкилдитиокарбамата. Концентрацию моноалкилдитиокарбамата определяют по разности между суммарной концентрацией и концентрацией диалкилдитиокарбамата. Концентрацию стандартного раствора хлорной кислоты устанавливают путем титровання .точной навески бикарбоната натрия в тех же условиях.

Результаты дифференцированного определения некоторых смесей диалкилдитиокарбаматов и моноалкилдитиокарбаматов представлены s табл.1 и 2.

Время анализа 10-15 мин. В табл.2 приведены данные, характеризующие точность предлагаемого способа по сравнен с известным. Как видно нз таблицы, вероятная относительная омюбка 1щедлагаемого способа 2,843 и 2 05 известного способа 10,2Х и 7,15Х, т.е. предлагаемый способ в 3 раза точнее известного.

859917

Продолхенне табл,(Диметилдитиокарбамат натрия

2, 7

0, 05-0, 2 3: 1

Дипропилдитиокарбамат натрия +

+ пропилдитиокар.мабат натрия

2,70

0,05-0,2 1:5

Дипропилдитиокарбамат натрия +

+ пропилдитиокарбамат натрия.

2,72

0,05-0,2 5:1

Таблица 2

Концентрация моно нлдитиокарбаматов моль/лх 10

Общая кон;центрация, моль/л

r10+ нцентрация диалкилдикарбаматов (П ), х 10

Состав смеси ком

Найдено то ь/ эят цредлагаемый

Известпособ ае прототип

У3

1+П

С 11П

Ме тнлди тиокарбамат

2,83

4,03 !,68

5 7l l: l2,86 2,,57 2,77 2,85

620 l 2 209 2,24 2,13 4,)1

4,95 2: I 3,30 3,60 3,23 1,65

3, 05

3,82

1,57

Метилдитнокарбамат натрия + диметилднтнокарбамат натрия

Бутилдитиокарбамат 4,11 l:1 2,04 ),88 натрия + днбутилди"3,6! 1:2 1,20 .1,08 тиокарбамат натрия 3,66 2:I 2,40 2,66

2,04

2,36

1,30

2,10 2-,07

)В21 2941

2,35 1,26

2,)7

2,29

1,18

2. (2

Дисперсия Q 0,25 GZ ** -0,07 6 О,)S G< - .0,05

Доверительный интервал d> +0,24 6 ФО,О7 dy+0.17 Ь 1-Оэ05

Вероятная относительная ощнбка +10,2X ©X Й2,84 Gjpt7 ) 5 О 12,053

Ф .М

Формула изобретения нспольэуюг уксусный ангидрид и полуSa -ченный раствор титруют уксуснокнсСпособ количественного определения лым раствором хлорной кислоты. диалкилдитиокарбаматов и моноалкил- Источники информации, дйтиокарбаматов натрия при их сов- принятые во ввимание при экспертизе местном присутствии в смеси путем . ).K)nely М.С.,Haqarvey )(,P,, Maqarрастворения анализируемой пробы в vey S.A. )опгпа) of officia! растворителе, о т л н ч а ю щ и и - Chereystry", 1960, т. 43, р. 7)7. с я тем, что, с целью повынения 2. На!! О.J, Townshend, А Zuman P, точности н сокращения времени опре- "Ава)уй)са) Ch)eica Acta", )968, т.42, деления, в качестве растворителя р. 32. (прототип) .