Поглотитель паров труднолетучих органических веществ

 

CoIo3 Сеаетскнк

Социалнстических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 210580 (21),2927040/30-15 (1) М ) л

G 01 N 31/06 с присоединением заявки ¹â€”

Государствениый комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 23,10р1, Бюллетень Моо«39

Дата опубликования описания 231081 (53) VQK543. 54: .543.8(088.8) (72) Авторы изобретения

Л.Л.Черничук и Ф.П.Вайнтрауб

Всесоюзный научно-исследовательский институт "---..„. биологических методов защиты растений (71) Заявитель (54) ПОГЛОТИТЕЛЬ ПАРОВ ТРУДНОЛЕТУЧИХ

ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

25 изобретение относится к аналитической химии труднолетучих органических веществ, преимущественно феромонов насекомых, и может найти применение для анализа этих веществ в воздушной среде, для контроля и очистки промышленного воздуха от их паров.

Проблема анализа феромонов насекомых в воздушной среде является проб«10 лемой анализа микропримесей этих веществ. Важной стадией (этапом) этого анализа является отбор пробы воздуха, представляющей собой, как правило, концентрирование микропримесей. Решение проблемы концентрирования анализйруемых веществ во многом зависит от применяемого поглотителя, сорбента.

B качестве поглотителя паров поло- 20 вого феромона непарного шелкопряда (Porthetria dfspar (..) известно применение н-гексана (11 .

Недостатком н-гексана является

его высокая летучесть. Это обстоятельство приводит к необходимости работы с охлаждающими смесями, что ограничивает применение н-гексана лабораторными рамками.

Возможности отбора проб воздуха при температуре окружающей среды как в лабораторных, так и в полевых условиях, отвечают использованию адсорбентов. Известно применение цеолита, молекулярного сита

4А в качестве адсорбента паров диспарлюра — полового феромона непарного шелкопряда 32) .

Недостатком молекулярного сита

4А является гидрофильность, трудность десорбции микропримесей, неселективный характер улавливания диспарлюра из воздушной среды.

Цель изобретения — увеличение точности и чувствительности анализа фероМоНоВ насекомых в воздушной среде, сокращение его длительности и расширение арсенала средств анализа труднолетучих органических веществ в воздушной среде.

Указанная цель достигается применением стеклянных пористых фильтров.

Были испытаны стеклянные порис" тые фильтры для улавливания и поглощения паров синтетических половых феромонов следующих насекомых: непар- ного шелкопряда (Porthetria dtspar 1..)диспарлюр, цис-7-8-эпокси-2-метил874641

° 4 октадекан; капустной совки Hamestra

brassicae.L.)-цис-11-гексадеценил-; ацетат,тутового шелкопряда (8овЬух аог1)-бомбикол, транс, цис-гексадиен-10, 12-ол-1. Для проведения испытаний испольэовали широко применяемые в лабораторной практике воронки фильтрующие (Вф) со стеклянными пористыми фильтрами классов ПОР-160, ПОР-100, ПОР-40 и ПОР-16 по

ГОСТ-9775-69. Для элюирования поглощенных соединений применяли смыв воронки 20 мл. н-гексана. Количественный анализ указанных соединений проводили методом газожидкостной хроматографии на приборах серии "Цвет" с использованием плазменно-ионизационного детектора и аналитических колонок с неподвижными фарами ХЕ-60 и SR-30.

Испытания показали, что в полученных элюатах, даже при концентрировании до 0,1 мл, не было мешающих анализу веществ,-что позволило исключить ста:дию очистки злюатов, рекомендуемую

Для создания потока газа с определенной концентрацией анализируемого соединения испольэовали принцип насыщения газа (азота) при его барботировании с постоянной скоростью через термостатируемую жидкость. Экспери мент проводили при 25 и 50 С. Результаты анализа паров феромонов (х ф

1 Sx нг!л) некоторых насекомых с использованием известного и предлагаемого поглотителей представлены в табл.1. Как следует из ее данных, эффективность предлагаемого поглоти20 теля (стеклянный пористый фильтр) превышает эффективность известного (цеолита) на 174-700%.

Таблица 1

Соединение

Стеклянный пористый фильтр (ВФ) Цеолит

Эффективность ВФ по сравнению с цеолитом

25 С 50оС

25оС 50о

25 С 50 С

6247 . 469 68 230714 994754

4" 5 6. 9

370,9

211,9

Диспарлюр,Цис-11-гекса- 90+9 93049 290717 1620+80 деценилацетат 3 3 4 3

174,1

322,2

680/35

700,0 249,1

5%2 273 55 35 -3

3 4 5

Бомбикол

+)

Количество определений, экспериментов.

Таблица 2 Длительность насы- Обнаружено,мкг щения, сут а)изучение динамики насыщения сосудов парами диспарлюра. В стеклянные бутылки объемом 20 л помещали фольгу с нанесенным диспарлюром (1мг), герметизировали и выдерживали определенное время при комнатной температуре (18-24С С) . Фольгу быстро удаляли и эвакуировали бутыль, отбирая

20 л воздуха через стеклянный пористый фильтр. В концентрированных смывах воронки определяли содержание диспарлюра. В табл. представлена зависимость количества обнаруженного диспарлюра от длительности насыщения, щ

0,9Т0,24

1,2%0,29

1,470,25

1,970,30

4,1 0,39

4,610ф40

4,5Т0,38

4i4$0i42

0,5

1;5

3,0

4,0

5 к 0

6,0

7,0

20,0

П р и и е р 2. Применение стеклянных пористых фильтров для решения следующих аналитических задач: при употреблении молекулярного сита

4А.

Пример 1. Анализ концентра ции насыщенного. пара синтетических половых феромонов в потоке газа с использованием известного и предлагаемого поглотителей.

874641

Опыты были проведены в четырехкратной повторности. Как следует из данных табл.2 состояние равновесия паров диспарлюра в 20 л бутыли достигается к 6 сут выдержки; б) определение концентрации диспар- люра в воздухе затравочных камер.

В камере объемом 200 л проводили затравку подопытных животных (мышей и крыс) парами диспарлюра. Одновременно с парами диспарлюра в воздухе камеры содержались летучие продукты жизнедеятельности подопытных животных. Для определения концентрации феромона вели отбор воздуха камеры на воронку фильтрующую в количестве

200 л в течение 4 ч. Эффективность стеклянного пористого фильтра в этих

"словиях проверяли в опытах на проскок, т.е. воздух камеры, прошедший фильтр, поступал затем в ячейку с этиловым спиртом, универсальным поглотите- 20 лем. В смывах с воронки в различных опытах обнаруживали от 0,5 до 13 мгк

Таблица 3

Фильтр, Р

Класс

Обнаружено, мкг

Контроль

Опыт

ПОР-100

8,2

7.,7

7,6

8,2

ПОР-40

7,9

7,8

6,7

6,8

7,0

7,1

6,0

9,6

flOP-40

5,7

7,0

6,9

8,0

ПОР-160

10,0

8,0

8,5

8,1

Предложение использовать стеклянные пористые фильтры в качестве поглотителя паров труднолетучих феромонов насекомых имеет преимущества перед известными и дает положительный эффект: упрощает процедуру отбора.пробы, удешевляет анализ за счет многократности их употребления и исключения стадии очистки элюатов, рекомендуемой при известном поглотителе и требующей. различных реактивов и сорбента, сокращает длительность анализа, повышает его чувствительность и точность.

Кроме того, в случае использования промышленных пористых фильтров для

60 очистки воздуха производственных Iloмещений положительный эффект состоит также в охране окружающей среды и снижении процента профессиональных заОценка существенности различий опыта и контроля Ьыла проведена по критерию для случая сопряженных вы-. борок. Различие между опытом и контролем несущественно, так как находится в пределах случайных колебаний (d=- 0,1мкг, Sd=0,406 мкг, 0,246, Р>0,8). Можно констатировать, что удерживаемый объем диспарлюра на стеклянном пористом фильтре сос тавляет не менее 300 л.

Стеклянный пористый фильтр как поглотитель паров труднолетучих органических веществ обл дает следую« щими достоинствами: общедоступностью (наличием в любой лаборатории), многократностью использования, гидрофобностью, химической инертностью,. селективностью .улавливания, легкостью десорбции .поглощенных веществ. диспарлюра. Спиртовые пробы этого соединения не содержали, причем для их анализа потребовалась двухэтапная очистка, заключающаяся в перераспределении в н-гексан и колоночной хроматографии на окиси алюминия.

Эти опыты подтверждают эффективный и селективный характер поглощения диспарлюра пористым стеклом фильтра; в)определение удерживаемого объема найесенного на пористый стеклянный фильтр феромона.

На фильтр наносили известное количество феромона в растворе н-гексана. Спустя 30 мин просасывали определенное количество воздуха. После этого смывали воронку 20.мл н-гексана и анализировали содержание феромона. Контрольный опыт — то же, без стадии пропускания воздуха. Результаты опытов при нанесении 0,2мл раствора диспарлюра (50 мкг/мл) и просасывании 300 л воздуха в течение

6 ч представлены в табл.3.

874641

Составитель Л.Рубинова ,Редактор A.Øèøêèíà ТехредЖ.Кастелевич Корректор В.Синицкая

Заказ 9240/37 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного .комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 болеваний, а также позволяет устранить расходы на разработку очищающих устройств, что дает экономию в народном хозяйстве.

Формула изобретения

Применение стеклянных пористых фильтров в качестве поглотителя па-. ров труднолетучих органических веществ, например феромонов насекомых.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Richerson 1,V and Camегоn Е.А, Di fferences in phегоmone release and

sexa1 behavior between laboratoryreared

and wild gypsy moth adults Ånv!ronmen-, tal Entomology", 1974,3,N 3, р.475-480.

2. Саго I.Н., Bierl B.À., Free-

man Н.Р..and Sonnet P.Å. А method for

trapping dlsparlure from sir and its

determination by electroncapture gas

chromatography.- J.AgFlc. Food Chem., 1978, 26, 9 2, р.461-463.