Способ получения триэтилстаннил-или триэтилплюмбилпирокатехинфосфитов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскид

Социалистическид

Реслублик (щ 898743 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20 ° 06.80 (21)2942546/23-04 с присоединением заявки М— (23) Приоритет—

Опубликовано 07.1182. Бюллетень Й9 41

Дата опубликования описания 07.11.82

Р М К, з

С 07 F 9/15

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

1531УДК 547.26 118.

° 07(088.8) (72) Авторы изобретения

В.В.Овчинников, Р.A ×eðêàñoâ и A Н.Пудовик

Казанский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени государственный университет им. В. И.Ульянова-Ленина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЭТИЛСТАННИЛИЛИ ТРИЭТИЛПЛН)МБИЛПИРОКАТЕХИНФОСФИТОВ

Q P Q3E4

ОГ

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно, ° к способу получения новых триэтилстаннил- или триэтилплюмбилпирокатехинфосфитов общей формулы где 3 Sn или Pb.

Эти соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ и стабилизаторов для полимерных соединений.

Известен способ получения диалкил (триалкилстанил) — фосфитов взаимодействием триалкилстаннилгалогенидов с натриевыми солями диалкилфосфитов в среде органическоro растворителя при температуре от 0 до 20 С 11).

Известен таяже способ получения диалкил(арил)-(триэтилплюмбил) фосфатов взаимодействием диалкил (арил)фосфатов с тетраэтилсвинцом при температуре до 60 С (23.

Однако триэтилстанил- и триэтилплюмбилпирокатехинфосфиты формулы (I)), а также способ их получения в литературе не описаны и являются но выми .

Целью изобретения является разработка доступного способа получения триэтилстанил- или триэтилплюмбилпирокатехинфосфитов формулы (1).

Поставленная цель достигается описываемым способом получения триэтилстанил- или триэтилплюмбилпирокатехинфосфитов, который заключается в том, что пирокатехинбосфористую кислоту подвергают взаимодействию с,тетраэтилстаннаном или тетраэтилплюмбаном в среде бензола при температуре от 40 до 70о С.

Такие превращения для фосфористых кислот осуществлены впервые, а разработанный способ получения триэтилстанил- или триэтилплюмбилпирокатехинфосфитов характеризуется мягкими условиями: использованием эквимолекулярных количеств исходных реагентов,проведением процесса в среде инертного растворителя, при умеренном нагревании, что обеспечивает получение соединений нового типа с выходами 86-953.

Состав и строение целевых продук. тов подтверждены данными элементного анализа, ИК- и HNP > P-спектроскопией.

В ИК-спектрах соединений формулы (1) имеются полосы поглощения 675898743

Формула изобретения

О Р09Е,, or

Составитель A.Ïðèùåíêî

Редактор П.Горькова Техред О.Неце. Корректор Л.Ференц

Заказ 10494/4 Тираж 388 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Ра лаская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

590 см-1 (Sn-С и РЬ-С), 1470-1610 см (С,Н4 ), 2880-2980 см < (С-Н ), В ЯМР >1Р-спектрах сигналы ядер фосфора находятся в области 130 м. д., что характерно для элементзамещенных эфиров фосфористой кислоты.

5 .II р и м е р 1 получение триэтилстаннилпирокатехинфосфита.

К 3,01 r (0,013 моль) тетратилстаннана в бензоле при комнатной температуре добавляют 2,0 г (0 013 моль)

:пирокатехинфосфористой кислоты в бенэоле, Смесь выдерживают в течение

3-4 ч при 50-70 С. После удаления растворителя остаток промывают 2-3 раза сухим гексаном. Получают 4 r .(86Ъ) юриэтилстаннилпирокатехинфосфита, т.пл. 44-47ОC.

Найдено, Ъ: С 40,48; Н 5,14, P 7,92.

С 2 Н,ЩОЗРЯп .

Вычислено, Ъ: С 39,89, Н 5,26, 20

Р 8,59. с р 130 M д °

Пример 2. Получение триэтилплюмбилпирокатехинфосфита.

К 5,17 г (0,016 моль) тетраэтил- 25 свинца в бенэоле при комнатной температуре добавляют 2,5 г (0,016 моль) пирокатехинфосфористой кислоты в бензоле. Смесь выдерживают в течение 23 ч при 40-60 С. После упаривания 30 растворителя остаток промывают сухим гексаном.

Получают 6,9 г (95Ъ) триэтилплюмбилпирокатехинфосфита, т.пл. 49-51 С. о

Найдено, Ъ | С 33, 10; Н 4 58;

Р 7,20.

Cg2 Н 9 03РР Ь .

Вычислено, Ъ: С 32,05, Н 4,22; P 6,90 д"р1 3 1 M д, Способ получения триэтилстаннилили триэтилплюмбилпирокатехинфосфитов общей формулы: где 3 Ьп или РЬ, заключающийся в том, что пирокатехинфосфористую кислоту подвергают взаимодействию с тетраэтилстаннаном или с тетраэтилплюмбаном в среде бенэола при температуре от 40 до 70ОС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Пурдела Д., Вылчану Р. Химия органических соединений фосфора. Издательство "Химия", м., 1972, с.190.

2. Патент СИ, Р 3055925, кл. 260-437, опублик. 1962.