Способ омыления карбометоксильного производного норсульфазола

 

Жласс 12р, 4

СССР

ОГ1 1ОАНИЕ ИЗОВРЯТЕИИя

Н. АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. И. Хмелевский, В, В. Кушкин и П. M. Фадеев

СПОСОБ ОМЫЛЕНИЯ КАРБОМЕТОКСИЛЬНОГО

ПРОИЗВОДНОГО НОРСУЛЬФАЗОЛА

Заявлено !2 шоня 1950 г. за М 419937

Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что о.мыление карбометокоильного производного норсульфазола производят гидроокисью кальция или смесью гидр оокиси кальция и едких щелочей и получающуюся кальциевую соль без предварительной ее очистки переводят в норсульфазол.

Не достатками существующего способа получения яорсульфазола являются епо длительность, значительные потери продукта и громоздкость аппаратуры (хол|одильники и др. ).

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что раствор кальциевой соли норсульфазола, полученный после омыления, отфильтровывают от образовавшегося в ргзульта,е реакции углекислого кальция и гиз фильтрата осаждают технический норсульфазол путем подкисления фильтрата соляной кислотой. Наиболее целесообразно омыление производить смесью гидроокиси кальция и едг«их щелочей, при этом получают легко фильтрующийся шламм.

П р,и и с р 1. В трехгорлую колбу, снабн«спную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 120 ил воды и 11 г 80",о-ной негашеной извести. В получсяное изьестковое молоко при непрерывном размеиивании вводят 25 г сухого карбометоксильного производного норсульфазола и активированный уголь в количестве

2 — 3 /o от веса сухого кароометоксильного производного норсульфазола.

Рсакционную массу нагревают на песчаюй бане до 95 и при этой температуре выдерживают в течение трех часов. Затем содержимое колбы, не охлаждая, отфильтровывают. а осадок на ф ильтре промывают горячей водой четыре-пять |раз по 15 — 25 л,г за один прием и присоединяют промывнь|е воды к основному раствору. Полученныи фильтрат, с целью получени я норсульфазола, подхисляют 8 †10-ной соляной кислотой до слабо-зеленой окраски по бромтимолблау, а затем уксусн ой кислотой до нейтральной роакции по,индикатору. После осаждения норсульфазола массу охлаждают до 20 — -25=, отфильтровывают норсульфазол, чро№ 91560 мывают его на фильтре пять-шесть раз холодной водой и .высушиваюг.

Выход сухого технического .норсульфазола в зависимости от количества карбометоксильного производного норсульфазола аоставляет 8 — 9,5 г

Пример 2. В трехгорлую колбу помешают 120,ил воды, 8,5 г

80%-ной негаше1ной извести и 3,5 мл 40%-ного едиого натрия. В эту см есь при непрерывном размеши вании загружают 25 г сухого карбометоксильного производи ого норсульфазола и активир ованного угля в количестве 3 — 3,5% от веса сухого карбометоксильного производного н орсуййфазола. Реакционную массу нагревают до 95 и при этой темпера: туре выдерживают /т часа, затем в течение /2 часа температуру подни мают до 100" и выдерживают при этой температуре еще один час. Дальнейшую пер еработку продуктов омыления проводят, как указано в примере 1. Получают выход технического норсульфазола 9 — 9,7 г, что составляет 75 — 80 от теории.

П р едмет и зо б ретине ни я

Способ омыления карбом етокс1ильного производного норсульфазола. ат ли ч а ю щучий с я т(ем, что омылеи1ие производят гидроокисью кальция или смесью гидроокиси кальция и едких щелочей и получающуюс@ кальц и евую соль без предварительной ее очистками переводят в норсульфазол.

Кпмигет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. Л. Блатона

Информационно-издательский отдел.,Поди. и печ. 27/1-1959 г.

Обьем 0,17 и. л. Заказ 1227. Тираж 300. Цена 25 коп.

Гор. Алатырь, типография N 2 Ыннистерства культуры Чувашской АСОР.